Новые органические реагенты для определения меди в сложнооксидных материалах и продуктах металлургического производства

• Автор: Осинцева, Елена Валерьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 139 с. : ил

ВВЕДЕНИЕ

1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 .Методы определения меди.

1.1.1. Гравиметрический метод

1.1.2. Титриметрический метод

1.1.3. Потенциометрический метод.

1.1.4. Вольтамперометрический метод

1.1.5. Атомная спектроскопия.

1.1.6. Молекулярная абсорбционная спектроскопия

1.2.Аминополикарбоновые кислоты и их производные. Протолитические и

комплексообразующие свойства

1.2.1. Ариламинополикарбоновые кислоты.
1.2.1.1. ЫарилЗаминопропионовые кислоты ААПК.
1.2.2. Ариламинополикарбоновые кислоты, содержащие азогруппу
1.2.3. Амиды аминополикарбоновых кислот
КЗ.Выводы из литературного обзора и постановка задачи исследования
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ,.
2.1. Характеристики исследуемых соединений.
2.2. Методики синтеза исследуемых соединений.
2.3. Приготовление растворов.
2.4. Методики синтеза комплексонатов исследуемых соединений
2.5. Методика потенциометрических измерений
2.6. Методика спектрофотометрических измерений в УФ и видимой областях
спектра
2.7. Методика проведения ИК измерений
2.8. Методика проведения рентгеноструктурного анализа РСА
3. КИСЛОТНООСНОВНЫЕ СВОЙСТВА ИССЛЕДУЕМЫХ
СОЕДИНЕНИЙ.
3.1. Электронные спектры водных растворов исследуемых соединений
3.2. Константы кислотной ионизации.
3.3. Механизмы кислотноосновной ионизации исследуемых соединений
4. КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЕ ИССЛЕДУЕМЫХ СОЕДИНЕНИЙ С ИОНАМИ МЕДИП, НИКЕЛЯИ И КОБАЛЬТАН В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
4.1. Условия комплексообразования и состав комплексных соединений
4.2. Константы устойчивости комплексов исследуемых соединений с ионами медиП и никеляН
5. СИНТЕЗ И ИЗУЧЕНИЕ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ КОМПЛЕКСОНАТОВ ИССЛЕДУЕМЫХ СОЕДИНЕНИЙ С ИОНАМИ МЕДИИ
5.1. ИК спектроскопия
5.2. Рентгеноструктурный анализ
5.2.1. Состав и структура кристаллического комплекса ,2карбоксиэтиланилина с ионами медиН
5.2.2. Состав и структура кристаллического комплекса М2карбамоилэтил
оаминобензойной кислоты с ионами медиИ
6. РАЗРАБОТКА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В СЛОЖНООКСИДНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ПРОДУКТАХ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА С ПОМОЩЬЮ ИССЛЕДУЕМЫХ СОЕДИНЕНИЙ.
6.1. Выбор оптимальных условий спектрофотометрического определения медиП с исследуемыми соединениями
6.2. Разработка спсктрофотометрических методик определения меди в сложнооксидных материалах .ixx 0.х0.4 0.9у1.0.
6.3. Определение меди в сложнооксидных материалах Ьау8гуМпСиОз 0.х0.4 0.9у1.0 методом дифференциальной спектрофотометрии
6.4. Разработка спекгрофотомстрических методик определения меди в сплавах и штейнах
6.4.1. Результаты определения меди в стандартном образце СО состава антифрикционного сплава на цинковой основе 8а.
6.4.2. Результаты определения меди в СО состава сплава на никелевой основе НХД.
6.4.3. Результаты определения меди в штейнах
6.5. Выбор оптимальных условий спектрофотометрического определения медиИ в присутствии ионов железаШ с помощью исследуемых соединений
6.6. Разработка спектрофотометрической методики определения меди в сплавах, содержащих железо.
6.6.1 Результаты определения меди в СО состава алюминиевого
6.6.2. Результаты определения меди в СО состава никелевого сплава
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ.
ЛИТЕРАТУРА


Физикохимические свойства Екатеринбург, , Всероссийской научнопрактической конференции Лабораторное дело организация и методы исследований Пенза, , Поволжской конференции по аналитической химии Казань, , III Всероссийской конференции молодых ученых Современные проблемы теоритической и экспериментальной химии, Саратов, , конференции Молодые ученые ВолгоУральского региона на рубеже веков Уфа, , X Всероссийской конференции Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов Екатеринбург, , Всероссийской конференции Актуальные проблемы аналитической химии Москва, , Региональной научной конференции Проблемы теоретической и экенриментальной аналитической химии Пермь, , XI Международном симпозиуме по межмолекулярным взаимодействиям и конформациям молекул Саратов, . Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, семи глав, выводов и списка литературы, включающей 8 библиографических ссылок, 1го приложения. Работа изложена на 8 страницах машинописного текста, содержит рисунков и таблицу. ААПК, а также производные аминополикарбоновых кислот. Аналитическая химия меди всегда привлекала к себе большой интерес. Это обусловлено широким применением меди и ее соединений. Медь используют в качестве основного компонента при производстве латуней, бронз, сплавов, а также в качестве легирующей добавки при производстве сталей. Данные соединения токсичны и их содержание регламентировано уровнем предельнодопустимых концентраций 1. Поэтому как производственнотехнологический процесс, так и экологический контроль за состоянием объектов окружающей среды, требуют точных и нетрудоемких методов определения различных содержаний меди. Для определения медиН разработано большое количество методов, отличающихся природой аналитического сигнала, диапазоном определяемых концентраций, чувствительностью и точностью габл. Краткая характеристика наиболее часто используемых методов представлена ниже. Гравиметрический метод является одним из традиционных и, до недавнего времени, распространенных методов определения медиП. Высокая точность
определения больших содержаний меди 5 Г гдм обусловила его применение в электрогравимстрическом варианте в химических лабораториях контроля качества продукции на предприятиях цветной металлургии. Определение медиИ проводят путем ее электролитического выделения в виде металла на платиновых элеюродах при силе тока 1. А, с последующим взвешиванием выделившегося на катоде осадка . В качестве электролитов используют азотную, серную, хлороводородную, фосфорную кислоты и их смеси. Наиболее полного осаждения меди достигают при электролизе сернокислых растворов, содержащих небольшое количество азотной кислоты. Для повышения точности определения содержания меди в анализируемом образце необходимо контролировать оставшееся в электролите содержание меди с применением других методов анализа спектрофотометрия, атомноабсорбционная спектроскопия 8. Электрогравимегрическому определению медиН мешают большие избытки железаШ, свинцаН, алюминияШ, внсмутаУ и др. Так, например, определение медиИ в присутствии кратного избытка железаШ проводят в азотнокислых растворах, содержащих избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты ЭДТА в присутствии избытков олова1У, сурьмыУ, свинцаИ и алюминияШ в фосфорнокислых растворах. Перечисленные приемы рекомендованы при анализе латуней, бронз, сплавов на оловянной, алюминиевой и никелевой основах 8,9, . Элсктрщравиметрически можно определять от 5 до МО гдм медиП с относительной погрешностью от 0. Однако значительная продолжительность анализа мин, высокий предел обнаружения, узкий диапазон определяемых концентраций, невысокая селективность и недостаточная полнота выделения меди из электролита привели к тому, что метод все реже используется в производственных аналитических лабораториях. Между тем, электрогравиметрия сохраняет свое значение при арбитражных анализах. Среди титримстрических методов чаще всего используется йодомегрический метод определения меди, основанный на взаимодействии иона медиШ с избытком йодида калия и титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия. Конечную точку титрования к. Метод рекомендован для определения от 0. Таблица 1. Диапазон определяемых концентраций. Погрешность. Экспрессность. Стоимость анализа дешев. Визуальная индикация к. Электрохимическая индикация к. Время анализа указано без учета времени на пробоподготовку.