Синтез и исследование высокопористых углеродных материалов из индивидуальных ароматических соединений

• Автор: Самаров, Александр Владимирович
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Кемерово
• Количество страниц: 116 с. : ил.

Оглавление
Введение
Глава I. Литературный обзор
1Л. Адсорбционные и электрохимические свойства пористых углеродных
материалов
1Л Л. Активированные углеродные материалы
1Л .2. Активированные углеродные волокна
1Л .3. Вспученные углеродные волокна
1Л .4. Темплатные пористые углеродные материалы
1Л.5. Углеродные материалы, приготовленные из политетрафторэтилена.
1.1.6. Углеродные материалы, приготовленные из карбидов
1.1.7. Кислородсодержащие пористые углеродные материалы
1.1.8. Азотсодержащие пористые углеродные материалы
1.2. Атомистические модели пористых углеродных материалов
1.3. Механизмы емкостного накопления в пористых углеродных материалах
1.3.1. Образование двойного электрического слоя на углеродной поверхности
1.3.2. Вклад псевдоемкости
ГЛАВА II. Методики синтеза ПУМ и методы исследования
2.1 .Методики синтеза ПУМ
2.1.1 Прекурсоры и активаторы
2.1.2. Условия синтеза ПУМ
2.1.3. Основные стадии синтеза ПУМ
2.1.4. Синтез ПУМ с развитой микропористостью
2.1.5. Синтез ПУМ с развитой мезопористостью
2.2. Методы исследования ПУМ
ГЛАВА III. Исследование текстуры, морфологии, микроструктуры, адсорбционных свойств ПУМ
3.1. Низкотемпературная адсорбция азота. Расчет текстурных характеристик по методу БЭТ
3.2. Элементный анализ пористых углеродных материалов
3.2. Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ)
3.3. Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ)
3.4. Метод рентгенофазового анализа (РФА)
3.5. Спектроскопия комбинационного рассеяния (КР)
3.6. Адсорбция метана и водорода на ПУМ с развитой микропористостью
3.6.1. Сопоставление адсорбционных характеристик ПУМ, полученных из природных, синтетических веществ и индивидуальных ароматических
соединений
ГЛАВА IV. Исследование ЭПР, проводимости и емкостных характеристик
высокопористых углеродных материалов

4.1. Измерение ЭПР и проводимости пористых углеродных материалов
4.1.1. ЭПР спектры пористых углеродных материалов с развитой микропористостью
4.1.2. Проводимость пористых углеродных материалов с развитой микро
- /мезопористостью
4.2. Измерение электрической емкости пористых углеродных материалов
4.2.1. Емкость микропористых ПУМ и ее корреляция с проводимостью.
4.2.2. Сопоставление вольт-амперных характеристик ПУМ с развитой
микро-/мезопористостью
4.2.3. Емкость ПУМ с развитой мезопористостью
4.2.4. Сопоставление емкостных характеристик ПУМ, полученных из природных веществ и индивидуальных ароматических соединений
Выводы
Список литературы
ПРИЛОЖЕНИЕ

Введение
Актуальность темы. В настоящее время пористые углеродные материалы (ПУМ) используются в качестве гемосорбентов, носителей катализаторов, материалов для электродов энергонакопительных устройств, композиционных материалов, адсорбентов для хроматографии, хранения газов и т.д. В частности, активно разрабатывается новое поколение ПУМ в связи с интенсивным поиском «подложек» для энергонакопления (аккумулирования электрической энергии) и материалов (адсорбентов) для хранения газов. Усилия многих ученых направлены на выявление общих закономерностей формирования структурных и текстурных параметров ПУМ, влияющих на сорбционные и электрохимические свойства. В большинстве работ в качестве прекурсоров (исходных веществ) используются природные вещества (древесина, каменные и бурые угли, косточки плодов, скорлупа орехов и т. п.). С одной стороны это позволяет перерабатывать технологические отходы производств в ценную химическую продукцию, тем самым позитивно влиять на окружающую среду. С другой -сложный состав и структура данных исходных веществ затрудняют
понимание процесса формирования текстуры ПУМ и не позволяют установить взаимосвязь между условиями проведения синтеза и структурой углеродных материалов, которая определяет их сорбционные и электрохимические свойства. В связи с этим актуальной задачей является получение ПУМ из индивидуальных ароматических соединений с известным составом и структурой, решение которой позволит в дальнейшем выяснить механизм образования текстуры ПУМ и синтезировать углеродные
материалы с заданными свойствами, не уступающими подобным материалам из природных веществ.
Данная работа является начальным этапом на пути к решению
проблемы, обозначенной выше, и посвящена разработке методов синтеза ПУМ из индивидуальных кислород- и азотсодержащих ароматических соединений, исследованию возможности регулирования текстурных

а. Щелевидная модель
б. Модель в виде пластинок
в. Модель виртуального г. Модель в виде
пористого углерода фулереновых фрагментов
Рис. 13. Примеры структурных моделей для ПУМ. (а) Модель щелевидных пор. (б) Модель изотропных пластинок Сегарра и Гландта. (с) Иерархическая модель виртуального пористого углерода (ВПУ) Биггса и Агарвала. (б) Фуллереновые фрагменты Харриса и Тсанга.
Старая модель с графитовыми щелевидными порами [158] (рис. 13 а) основывается на рентгеновских исследованиях 1940-х годов, которая предполагает, что ПУМ состоят из графитоподобных нанокристаллов. Используя графит в качестве элементароного строительного блока, модель щелевидных пор рассматривает пористые особенности ПУМ как прямоугольно- или щелеподобных пустот, которые образуются когда два графеновых листа в бесконечном слое графита расходятся на расстояние, большее их обычного расстояния 0.335 нм. Увеличенное расстояние между разделёнными слоями определяется как ширина поры и может варьироваться особенностями поры в модели с разными характерными размерами. Модель с щелевидными порами широко использовалась в сочетании с молекулярным моделированием начиная с 1970-х годов для изучения влияния размера пор