Рентгеноэлектронный и рентгеноспектральный анализ электрохимически модифицированных поверхностей углеситалловых электродов

• Автор: Осколок, Кирилл Владимирович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 186 с.

Содержание
Список сокращений
ВВЕДЕНИЕ
Глава 1. Обзор литературы
1.1. Электрохимическое осаждение металлов на поверхностях твердых электродов
1.1.1. Методы исследования и анализа
1.1.2. Процессы индивидуального и совместного осаждения
1.2. Проблемы количественного рентгеноэлектронного анализа поверхности твердого тела
1.2.1. Особенности безэталонного анализа
1.2.2. Определение фундаментальных физических параметров при безэталонном анализе
Глава 2. Постановка задачи
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Глава 3. Образцы, аппаратура, техника эксперимента
3.1. Приготовление образцов
3.2. Рентгеноэлектронный анализ
3.3. Электроннозондовый рентгеноспектральный микроанализ
и растровая электронная микроскопия
3.4. Особенности рентгеноспектрального микроанализа электрохимически модифицированных поверхностей дисковых электродов
3.5. Методика «интегрального» и распределительного рентгеноспектрального микроанализа поверхностей дисковых электродов

3.6. Погрешность результатов рентгеноспектрального
микроанализа поверхностей дисковых электродов
Глава 4. Количественный рентгеноэлектронный анализ
электрохимически модифицированных поверхностей твердых электродов
4.1. Методики определения средней длины свободного
пробега электрона в твердом теле
4.2. Методики определения аппаратной функции электронного спектрометра
4.3. Особенности рентгеноэлектронного анализа
с использованием спектров, измеренных в режиме постоянного фактора торможения энергоанализатора
Глава 5. Изучение электрохимического осаждения металлов
5.1. Индивидуальное осаждение металлов
5.2. Совместное осаждение металлов
5.2.1. Система «медь-свинец»
5.2.2. Система «медь-кадмий»
Глава 6. Обсуждение результатов
6.1. Индивидуальное осаждение металлов
6.2. Совместное осаждение металлов
6.2.1. Система «медь-свинец»
6.2.2. Система «медь-кадмий»
6.3. Формирование пика анодного растворения металла
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ
АСМ атомно-силовая микроскопия
АФ аппаратная функция электронного спектрометра
ВОПГ высокоориентированный пиролитический графит
ОЭС оже-электронная спектроскопия
ПСА полусферический энергоанализатор
ПФТ постоянный фактор торможения энергоанализатора
ПЭМ просвечивающая электронная микроскопия
ПЭП постоянная энергия пропускания энергоанализатора
РФЭС рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия
РСА рентгеноструктурный анализ
РСМА рентгеноспектральный микроанализ
РТМ растровая туннельная микроскопия
РФА рентгенофлуоресцентный анализ
РЭМ растровая электронная микроскопия
РЭХМ растровая электрохимическая микроскопия
СВВ сверхвысокий вакуум
СДСП средняя длина свободного пробега электрона
ХМП химически модифицированная поверхность
эхмп электрохимически модифицированная поверхность

стадию электросорбции, для никеля и железа. В работе оценена роль гидратированных катионов и поверхностного значения pH в процессе осаждения. Фоновый состав раствора может влиять на состав электроконцентрата. Независимо от используемого фонового электролита при увеличении потенциала электролиза наблюдается тенденция к формированию сплавов, обогащенных железом. Помешать этой тенденции можно, лишь уменьшив концентрацию металла в растворе. Предложенная модель способна объяснить ограничение массопереноса при низкой концентрации железа в растворе, а также влияние плотности тока и конвекции электролита.
Методом хроновольтамперометрии изучены ранние стадии электроосаждения никеля, цинка и их сплава [104]. На ранних стадиях происходит совместное осаждение водорода и никеля. Адсорбция и выделение водорода способствуют увеличению содержания осажденного никеля. Механизм образования и роста зародышей сплава близок соответствующим механизмам индивидуальных систем. Эта близость подразумевает слабое взаимодействие между никелем и цинком на ранних стадиях осаждения. Таким образом, в первом приближении механизм совместного электрохимического осаждения металлов в некоторых системах можно рассматривать как сочетание механизмов индивидуального осаждения соответствующих металлов.
Методами РФЭС, РСМА и РСА изучено электроосаждение сплава кобальта и хрома из растворов трехвалентного хрома и двухвалентного кобальта при рНЗ,5 [26]. Установлено, что морфология поверхности существенно зависит от природы анионов. Изучена зависимость состава сплава от отношения концентраций металлов в растворе, типа аниона, протекающего тока (переменный или постоянный), плотности тока. На поверхности электрода обнаружены чистые металлы, их оксиды и твердый раствор кобальта и хрома.