Экстракция тантала и ниобия из фторидно-сульфатных растворов спиртами

• Автор: Коваль, Елена Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 149 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение.

Глава 1 .Литературный обзор.

1.1. Основные способы разложения ниобийтанталового сырья

1.2. Состояние ниобия и тантала во фторидных водных растворах

1.3. Экстракция фтороводородной кислоты, тантала, ниобия и сопутствующих элементов нейтральными экстрагентами.

1.3.1. Экстракция фтороводородной кислоты.

1.3.2. Экстракция ниобия и тантала.

1.3.3. Экстракция сопутствующих элементов

1.4. Заключение.

Глава 2. Методика исследований

2.1. Исходные вещества
2.2. Методика эксперимента и анализа
Глава 3. Закономерности экстракции ниобия и тантала
алифатическими спиртами из фторидносульфатных водных растворов.
3.1. Природа спирта и е влияние на распределение металлов
3.2. Зависимость извлечения и разделения от состава водного раствора.
3.2.1. Влияние концентрации серной кислоты.
3.2.2. Влияние концентрации фторидиона и его соотношения с металлами.
3.3. Влияние концентрации и соотношения тантала и ниобия
3.4. Влияние общих параметров экстракционного процесса
3.4.1. Влияние соотношения фаз.
3.4.2. Влияние времени контакта фаз на извлечение металлов.
3.4.3. Влияние температуры на извлечение металлов
3.5. Поведение примесей при экстракции тантала и ниобия.
Глава 4. Экстракция тантала, ниобия и примесей смесями спиртов с различными нейтральными кислородсодержащими соединениями.
4.1. Экстракция смесями спиртов
4.2. Экстракция смесями спиртов с кетонами.
4.3. Экстракция смесями спиртов с фосфорорганическими соединениями.
4.4. Поведение примесей при экстракции тантала и ниобия
Глава 5. Исследование органических экстрактов методами ЯМР и
ИК спектроскопии
Глава 6. Практическое применение.
6.1. Разработка технологической схемы извлечения и отделения тантала от ниобия
6.2. Экстракционная подготовка танталовых объектов к анализу методом ГСРАЕБ
Выводы.
Список использованной литературы


Специфичные, часто даже уникальные свойства ниобия и тантала делают невозможным их замену другими металлами или синтетическими материалами. Все отмеченное указывает на большую потребность и необходимость увеличения производства указанных металлов. Только за период с но г производство ниобия в концентратах возросло более чем в 2,4 раза, а тантала в металле в 3,8 раза. Такая потребность в ниобии и тантале обусловливает интенсивное развитие и использование минеральносырьевой базы этих металлов, расширение исследований по совершенствованию технологий их анализа и производства 2, 3. Ниобий и тантал относятся к элементам, которые в природе встречаются исключительно в виде кислородных соединений силикатов или оксидов. Для них характерно образование большого числа собственных минералов. Из них основное промышленное значение для ниобия имеют пирохлор, колумбит, лопарит и некоторые их разновидности для тантала танталит, воджинит, касситерит извлечение тантала из шлаков олово заводов. Содержание в Ме5 ниобия и тантала в рядовых рудах эндогенного происхождения составляет 0,0,5 и 0,30,8 соответственно в экзогенных рудах оно меньше в 2,53 раза. В последнее время все больше используются в качестве источников данных металлов бедные месторождения, а также урансодержащие танталониобаты фергусонит, эвксенит и т. Первой стадией переработки руд является обогащение. Для получения чернового концентрата применяют гравитационные, флотационные и смешанные методы обогащения 3. Эффективность этих методов возрастает при проведении направленного изменения физикохимических свойств разделяемых минералов и пород путем ультразвукового или электроимпульсного воздействия, облучения, прокаливания в окислительной или восстановительной среде, кислотной или щелочной обработки. Доводка черновых концентратов до необходимой кондиции является весьма сложной задачей и определяется, в первую очередь, его вещественным составом. Для ее решения используют самые разнообразные сочетания всех методов обогащения, ряда гидрометаллургических и биохимических процессов выщелачивания. Например, доводка чернового концентрата, полученного из танталониобиевой россыпи, включает его нагрев для демагнетизации касситерита и магнитную сепарацию с извлечением колумбита. Конечный концентрат содержит ЫЬ5. Полученные после обогащения концентраты перерабатывают на соединения ниобия и тантала. Такая переработка включает разложение рудных концентратов с целью предварительного отделения от большинства составляющих, очистку от примесей и разделение ниобия и тантала. Наиболее часто разложение проводят фтороводородной кислотой или ее смесью с серной, хлороводородной или азотной кислотами 1,4. Этот способ обеспечивает высокую степень вскрытия самых различных 6 и Та содержащих источников. Как правило, разложение проводят НР в смеси с НгБОд при нагревании до 0С. Ниобий и тантал полностью переходят в раствор в виде комплексных фторидов. Совместно с ними в растворе оказываются А1, Ре, Т1, Мп, и некоторые другие элементы. Конкретный способ выделения ниобия и тантала или их суммы из полученных растворов определяется поставленной целью. При анализе обычно из таких растворов удаляют фтор, проводят осаждение гидроксидов металлов, их растворение и выделение ниобия и тантала с помощью таннина 5. В технологии же выделение и разделение ниобия и тантала, как и их очистку от примесей, осуществляют экстракцией, что детально рассмотрено в следующем разделе. Несмотря на универсальность, данный способ разложения имеет ряд существенных недостатков высокий расход дорогостоящей агрессивной и токсичной НР, трудности с ее регенерацией, а также утилизацией жидких и твердых отходов. При анализе приходится также принимать во внимание сильное мешающее влияние фторидионов. Кроме того, рассмотренный способ вскрытия не обеспечивает удовлетворительных показателей при анализе и переработке сырья, содержащего такие минералы как воджинит и особенно стрюверит. В этом случае приходится проводить дополнительные предварительные операции, например восстановительный обжиг.