Концентрирование кобальта, никеля и кадмия полимерными хелатными сорбентами и их определение в абиотических и биологических объектах

• Автор: Королева, Елена Анатольевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Курск
• Количество страниц: 172 с. : ил

Содержание

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Ионное состояние Со(Н), №(Н) и Сс1(11) в абиотических и биологических объектах окружающей среды и их влияние на организм человека

1.1.1. Кобальт

1.1.2. Никель

1.1.3. Кадмий

1.2. Сорбционные методы концентрирования микроэлементов при их определении в биологических и абиотических объектах окружающей среды

1.3. Ионообменное концентрирование

1.4. Концентрирование на ионообменниках, модифицированных органическими реагентами
1.5. Концентрирование на полимерных сорбентах с привитыми комплексообразующими группами
1.5.1. Сорбенты на основе линейного полистирола
1.5.2. Сорбенты на основе сополимера стирола и дивинил-бензола
1.6. Общая характеристика химического состава абиотических (воды) и биологических объектов (волосы, кровь)
Глава 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1 .Используемые сорбенты, реактивы и аппаратура
2.2.Методика исследования кислотно-основных свойств полимерных хелатообразующих сорбентов
2.2.1. Определение статической емкости сорбентов по иону натрия
2.2.2. Потенциометрическое титрование сорбентов
2.2.3.Методика расчета констант кислотно-основной ионизации
2.3. Методика определения оптимальных условий сорбции
2.3.1.Определение влияния кислотности среды на сорбцию
элементов
2.3.2.Определение влияния времени контакта и температуры раствора на сорбцию элементов
2.3.3.0пределение коэффициентов распределения элементов в системе «раствор-сорбент»
2.3.4.0пределение сорбционной емкости сорбентов по отдельным элементам
2.3.5. Изучение избирательности аналитического действия
сорбентов

2.4. Определение констант образования комплексов элементов с полимерными хелатообразующими сорбентами
2.5. Выбор элюента для десорбции суммы элементов
2.6. ИК-спектроскопическое исследование сорбентов и их комплексов с элементами
Глава 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
СОРБЕНТОВ
3.1. Кислотно-основные свойства полимерных хелатообразую-щих сорбентов
3.1.1. Статическая емкость по иону натрия
3.1.2. Вычисление и интерпретация рК ионизации ФАГ полимерных хелатообразующих сорбентов
3.2. Выбор оптимальных условий сорбции
3.2.1. Оптимальный диапазон pH сорбции Со(П), №(Н) и СсІ(ІІ) полимерными хелатообразующими сорбентами
3.2.2. Оптимальное время контакта фаз и температура раствора
3.2.3. Сорбционная емкость сорбентов по отдельным элементам
3.2.4. Оценка избирательности процесса сорбции Со(П),
N1(11) и Ссі(ІІ) полимерными хелатообразующими сорбентами
3.3. Константы образования комплексов элемент-сорбент
3.4. Выбор условий десорбции
3.5. Установление вероятного состава комплекса элемент-сорбент
3.5.1. Исследование изотерм сорбции
3.5.2. Определение числа ионов водорода, вытесняемых
при сорбции из функционально-аналитических групп
3.5.3. Данные ИК-спектроскопического исследования
3.5.4. Теоретические расчеты pH максимального комплек-сообразования сорбентов с Со(П), №(И) и Сб(Н)
Глава 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ЗАМЕСТИТЕЛЕЙ НА
НЕКОТОРЫЕ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРОЦЕССА СОРБЦИИ ЭЛЕМЕНТОВ ПОЛИМЕРНЫМИ ХЕЛАТООБРАЗУЮЩИМИ СОРБЕНТАМИ
4.1. Корреляция между кислотно-основными свойствами полимерных хелатообразующих сорбентов и константами Гаммета
4.2. Корреляции между рЩо сорбции элементов и константами Гаммета
4.3. Корреляции между рН50 сорбции и рКион ФАГ
4.4. Корреляции между рК’ОН ФАГ сорбентов и константами образования хелатных комплексов элемент-сорбент

Глава 5. РАЗРАБОТКА И ПРИМЕНЕНИЕ НОВЫХ СПОСОБОВ
КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА,
НИКЕЛЯ И КАДМИЯ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
5.1. Предварительная подготовка проб объектов к анализу (вода, волосы, кровь)
5.2. Концентрирование и элюирование Со(П), Ы1(11) и Сс1(П)
5.3. Новые способы концентрирования кобальта(И), никеля (II) и кадмия(П) сорбентом полистирол-2-окси-азо-2’-окси, 5’-нитро,3’-бензолсульфокислота с последующим их атомноабсорбционным определением
5.4. Апробация новых методик определения кобальта(П), никеля(П) и кадмия(Н) на реальных объектах (воды, кровь и волосы)
Выводы
Список использованной литературы
Приложение

Показана возможность концентрирования С<12+, РЬ2+, Со2+, Си2+ на сорбенте Мигошас А-1 с дальнейшим АЭМС-ИСП-определением при анализе питьевой воды. Сорбцию осуществляли из объема 0,5 л при pH 3-6; в качестве элю-ента использовали раствор НИОз (2 моль/л) [131].
Сорбенты с аминокарбоксильными ФАГ
ДЭТАТА-сорбенты на полистирольной основе содержат конформационно подвижные аминокарбоксильные группировки и отличаются высокой динамической емкостью, практически не извлекают матричные элементы и успешно применяются для концентрирования ряда металлов (Кконц<104) в динамическом режиме с последующим АА- или АЭС-ИСП анализом элюата или рентгенофлуоресцентным анализом сорбционного фильтрата [132, 133].
Для определения А§+, Вг3+, 1п3+, Сб2+, РЬ2+, Т13+ в природных водах на уровне ультранизких и средних концентраций предложен сорбционно-атомноабсорбционный метод с предварительным одновременным концентрированием металлов на ДЭТАТА-сорбенте и прямым электротермическим АА анализом порошкообразного концентрата с применением специализированного двухкамерного атомизатора "тигель-ячейка". Предел обнаружения Сс1 составляет 2-5 нг/л [134]. Те же авторы [135] предлагают высокочувствительный атомноабсорбционно/атомно-флуоресцентный метод определения Ag2+, В13+, Сб2+, РЬ2+ и Т13+ в природных водах, включающий динамическое концентрирование металлов непосредственно в тигле-микроколонке на ДЭТАТА-сорбенте. Предел обнаружения Сс12+ 0,3-1,0 нг/л.
Исследована эффективность нового типа сорбционного фильтра ДЭТАТА для предварительного концентрирования металлов из природных вод. Количественное выделение Ъх?*, Си2+, Сй2+, №2+, Мп2+, Со2+, РЬ2+ достигается при использовании динамической сорбции (скорость потока> 4 мл/мин), pH 3-8, высокой концентрации солей и в присутствии природных комплексантов [136]. По результатам исследования разработан [137] сорбционно-