Разработка физико-химических методов анализа и контроля технологических сред в производстве арамидных волокон

• Автор: Склярова, Галина Борисовна
• Шифр специальности: 05.17.06
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 112 с. : ил.

Содержание
Введение.

I. Литературный обзор.

1.1. Общая характеристика технологии арамидных волокон.

1.2. Анализ исходного сырья для синтеза сополиамидбензимидазоля

1.3. Существующий анализ стадий получения сополиамидных систем в производственных условиях
1.4. Анализ прядильных растворов, осадительных ванн, полимеров после их формования, промывок и термообработок.
1.5. Оценка качества готовой продукции по физикомеханическим показателям сополиамидных нитей

1.6 Обработка резул ьтатов измерений.

I.7.0сновные выоды по разделу и постановка задачи создания инст рументального контроля в технологии арамидных волокон.

II. Объекты и методы исследования.

2.1. Объекты исследования
2.2. Методы исследования.
III. Экспериментальная часть
3.1. Общая характеристика электронноколебательного состояния мо номерных и полимерных систем с применением абсорбционной спектроскопии.
3.2. ИК И УФспектрапьный анализ диамина АФБИ
3.3. Термографические и термогравиметрические исследования АФБИ
3.3.1. Исследования АФБИ методом ДТГ
3.3.2. Исследования АФБИ методом ДСК
4. Разработка методик измерений количественных характеристик мо
номерных соединений
4.1. Спектральное определение массовой доли влаги в амидосолевой системе.
4.2. Спектральное определение массовой доли i в ДМАА
4.3. Спектральное определение массовой доли полимера
4.4. ИКспектроскопическое определение массовой доли ДМАА в осадительной ванне
4.5. ИКспектроскопическое определение содержания замасливателя НО2
4.6. ИКспектроскопический метод определения состава безводных форм АФБИ.
4.7. ИКспектроскопический метод идентификации волокна на основе гомополимера СВМ
4.8. Спектролюминесцентный метод анализ структуры АФБИ системы.
4.9. Исследование возможности применения жидкостей хроматогра фии для анализа микропримесей с помощью капиллярного электрофореза
4 Применение результатов изучения полиморфных форм АФБИ в технологическом процессе получения волокна
Выводы
Список использованных источников


Снижение коэффициента вариации основных характеристик выпускаемых волокон, стабилизация параметров всех стадий получения волокон, повышение сортности - все эти вопросы требуют осуществления планомерного перехода от визуальных отсчетов данных аналитических измерений к инструментализации в системе контроля производства. Характеристика многообразия мономерных соединений, их электронноколебательное состояние, определяющее химические превращения при синтезе ароматических полиамидов и структурные переходы в процессах волокнообразования. Анализ и систематизация существующих методов анализ и контроля при производстве нитей растворным способом. Разработка новых физико-химических методов анализа и контроля для замены малоэффективных химических методов. В семидесятые годы прошлого столетия независимо в СССР и США были получены сверхпрочные термостойкие волокна на основе ароматических полиамидов, полиимидов. Их удивительно высокие механические характеристики привлекли внимание широкого круга специальных производств. Группа советских ученых под руководством проф. Г.И. Кудрявцева впервые получила волокна на основе полиамидобензимидазола [8, 9]- ВНИИВлон, которое стало первым в ряду отечественных ароматических полиамидных волокон с товарными марками СВМ, Армос, Русар, освоенных в промышленных масштабах. В результате проведения поликонденсационного процесса с участием ароматических диаминов и диангидридов кислот в среде апротонных растворителей одностадийным способом были получены ароматические полиамиды [1]. Общие принципы синтеза поликонденсации были опубликованы в более ранних работах [1-7], а основные вопросы технологии полиамидбензимида-зольных (ПАБИ) волокон отражены в работах [8-]. Вопросы механизма поликонденсационных процессов были отражены в периодической печати. В работах Авроровой Л. В. [9, ], Слугина И. В. [] были рассмотрены общие вопросы по процессу получения сверхпрочных волокон от ПАБИ, ВНИИВлона, Аримида ПМ до серийных волокон СВМ, Армос, Русар, Артек. В работе Шорина A. B. и Авроровой Л. В. [] впервые сообщалось об изучении морфологии волокна, полученного через воздушную прослойку (сухо-мокрое формование). Сведения о сополиамидных волокнах на основе двух диаминов были опубликованы проф. Серковым А. Т. и Глазуновым В. Б. []. В.И. J были представлены схемы получения арамида, где основой явился диамин 2,2-п-фенилен-5(6)-аминобензимидазола. Именно этот диамин вместе с парафенилентерефталоилхлоридом явились основными продуктами при синтезе отечественных сверхпрочных волокон. Для арамидных растворов значение молекулярной массы и молекулярно-массового распределения в значительной мере определяет их возможность переработок в сверхпрочные волокна. В работах [-] были рассмотрены вопросы разных стадий получения и термоупрочнения арамидных волокон. Очень важный вопрос по измерению и изменению молекулярных параметров ароматических полимеров при прогреве рассмотрены в работе Авро-ровой Л. В. []. В работе Слугина И. В. [] были исследованы структурно-химические перестройки в цепях полимеров, растворов полимеров и волокон при получении арамидных волокон широкого ассортимента. При получении любой сополимерной системы композиционная неоднородность и характер чередования молекулярных группировок определяют особенности переработки полимеров в готовые изделия и их свойства. Различная реакционная способность аминогрупп определяет характер чередования звеньев. Эти вопросы представлены в работе []. Анализ всех стадий получения волокон из ароматических диаминов и дихл оран гидридов на примере СВМ, Армоса были представлены в сборнике под ред. Кудрявцева Г. И. [3]. С ростом выпуска и расширением номенклатуры волокон совершенствовался контроль стадий их получения. Однако многие вопросы остались неисследованными или недостаточно инструментально обеспеченными. Общая схема системы анализа показателей может быть представлена следующим образом. Сырье и регенерационные системы. Технологические среды. Параметры процесса формования и показатели свежесформованного волокна. Параметры термической обработки волокна. Готовое волокно и микропластик. В таблице 1 представлен перечень анализируемых показателей и методов анализа сырья и регенерационных систем. В таблице 2 представлен перечень анализируемых показателей и методов анализа технологических сред.