Композиционные покрытия на основе оксидов металлов, электроосажденных из водных растворов их солей

• Автор: Ловпаче, Юрий Адамович
• Шифр специальности: 05.17.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Новочеркасск
• Количество страниц: 182 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Электроосаждение оксидов металлов из водных растворов

1.2 Оксидирование переменным током

1.3 Композиционные покрытия

1.4 Методы синтеза наночастиц и наноструктур

2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1 Установка для формирования оксидов металлов

2.2 Подготовка поверхности образцов

2.3 Определение электролита

2.4 Определение фазового состава покрытий методом
рентгенофазового анализа
2.5 Хронопотенциометрическое исследование оксидированных образцов
2.6 Подготовка образцов для рентгенофазового анализа
2.7 Просвечивающая высокоразрешающая электронная микроскопия
2.8 Определение пористости покрытия химическим методом
2.9 Определение сопротивления покрытий
2. Метод испытания покрытия на адгезию
2. Планирование экспериментальных исследований и оптимизация режимов формирования на поверхности Ст 3 и меди оксидов никеля
и меди, электроосажденных из водных растворов их солей
2. Нанесение полимерного покрытия
2. Определение размера частиц вещества покрытия оптическим методом
2. Определение размеров частиц дисперсной фазы в электролитахсуспензиях
2. Определение сопротивления покрытия механическому износу
2. Определение содержания никеля в электродном покрытии на поверхности Ст 3
2. Метод ускоренных коррозионных испытаний
2. Электрохимическое определение коррозионнозащитных свойств покрытий
2. Определение микроструктуры покрытий
2. Снятие вольтамперных циклических кривых и кривых заряжения
2. Анализ вещества покрытия методами электроннозондовой микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа
3. КОМПОЗИЦИОННЫЕ ПОКРЫТИЯ НА ОСНОВЕ ОСКИДОВ
МЕТАЛЛОВ, ЭЛЕКТРООС АЖ ДЕННЫХ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ИХ СОЛЕЙ
3.1 Электроосаждение оксидов никеля из водных растворов на
поверхность стали Ст 3
3.1 Л Оптимизация процесса получения оксида никеля на
поверхности Ст 3
3.1.2 Возможный механизм электроосаждения оксидов никеля из водных растворов
3.1.3 Исследование фазового состава и структуры покрытия на
основе оксида никеля
З Л .4 Свойства покрытий на основе оксида никеля
3.2 Электроосаждение оксидов меди из водных растворов на
поверхность Ст 3
3.2Л Оптимизация получения оксида меди на поверхности Ст 3
3.2.2 Исследование фазового состава вещества покрытий
3.2.3 Исследование защитных свойств композиционных покрытий
3.3 Электроосаждение оксидов меди из водных растворов на
поверхность меди
3.3.1 Оптимизация процесса электроосаждения оксидов меди из водных растворов на поверхности меди
3.3.2 Свойства покрытий на основе оксида меди
4. ЦИКЛИЧЕСКИЕ ВОЛЬТАМПЕРНЫЕ КРИВЫЕ И КРИВЫЕ
ЗАРЯЖЕНИЯ, ПОЛУЧЕННЫЕ ПРИ ЭЛЕКТРООСАЖДЕНИИ ОКСИДОВ МЕДИ И НИКЕЛЯ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ИХ СОЛЕЙ НА ПОВЕРХНОСТИ СТАЛИ Ст З
5. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Необходимым условием электролитического синтеза подобных материалов является наличие базисного оксида, который может самостоятельно выделяться на аноде с достаточно высоким выходом, например, оксидов марганца и кобальта. Авторами [] установлено, что при электролитическом осаждении оксида кобальта (III) в присутствии ионов никеля (И) и хрома (III) из водных сульфатных растворов на аноде выделяются осадки в виде сложных бинарных оксидных систем Со - № и Со - Сг. Анодное осаждение оксида ванадия из растворов сульфата оксованадия в присутствии ионов никеля приводит к образованию сложных ванадий - никелевых оксидных систем, которые характеризуются повышенной электрохимической активностью [] . Для получения анодных осадков в виде бинарных систем V - № с содержанием легирующей фазы 0,- (масс. С, pH 2,0 - 2,2 и )а = 7,5-мА*см'2. Рассмотренные выше электролитические оксидные материалы получали путем электроосаждения оксидов из водных растворов солей на аноде (в основном) или на катоде с помощью постоянного тока. Такие материалы представляют интерес возможностью получения на их основе композиционных покрытий с целью защиты металлов от коррозии. Среди композиционных покрытий особый интерес представляют металлополимерные покрытия (Пк), в которых в качестве полимерной составляющей используют фторполимеры [-]. Включение в состав металлической матрицы фторполимерных частиц придает Пк антистатические, антиадгезионные, антикоррозионные свойства и в то же время они сохраняют свойства металла: высокую электропроводность и электрическую проводимость, сопротивление механическому износу и имеют хорошую адгезию с подложкой. Весьма перспективными могут быть композиционные Пк, в которых в качестве пористой матрицы используют оксиды, получаемые с помощью асимметричного переменного тока путем электроосаждения их из растворов. Работ в этом направлении в просмотренной научно - технической информации не было обнаружено. Однако применение нестационарного электроосаждения металлов открывает большие возможности в управлении структурой, а соответственно, и свойствами осажденных оксидных пленок []. Исследования, связанные с интенсификацией существующих технологий получения гальванических покрытий и упрощения технологии с учетом экономических проблем, направлены на поиск принципиально новых экономически выгодных решений. К числу таких решений следует отнести использование асимметричного переменного тока. Успешное использование тока без предварительного выпрямления, безусловно, имеет определенный смысл. Сфера практического использования переменных токов в электрохимии довольно четко разграничивается на две области: первая включает в себя один из современных инструментов электрохимического исследования; вторая -имеет прикладное значение. Первые работы с переменным током относятся ко второй половине прошлого столетия. Так, Кольрауш, впервые обнаружил, что прохождение через электрохимическую систему переменных токов высокой частоты не приводит к каким-либо определенным реакциям и не вызывает заметных поляризационных эффектов. Это свойство было использовано при измерении электропроводности электролитов [] . Затем, Соколов [] предложил переменнотоковый метод для измерения емкости двойного электрического слоя. Дальнейший быстрый подъём в развитие теоретической электрохимии привёл к применению новых методов исследования, к которым относится метод переменнотокового импеданса, получивший широкое распространение. На основе этого метода Овчаренко В. И. [] была разработана методика исследования роста и свойств оксидных слоев на вентильных металлах. Метод измерения электрохимической ёмкости электродов с помощью переменного тока, широко применяемый в электрохимии, сыграл большую роль в изучении строения двойного электрического слоя, исследовании механизма адсорбции органических соединений на электродах и измерении потенциалов нулевого заряда []. Большое значение в электрохимии и коррозионных исследованиях приобрела поляризация переменным током большой амплитуды. Вообще при наложении на электрод токов больших амплитуд можно наблюдать протекание самых необычных процессов, которые не могут иметь место при поляризации постоянным током.