Технология получения веществ особой чистоты с применением алкоголятов

• Автор: Семин, Александр Анатольевич
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 113 с. : ил

ВВЕДЕНИЕ

I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1. ПОЛУЧЕНИЕ АЛКОГОЛЯТОВ И ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

1.2. ПОЛУЧЕНИЕ ОСОБО ЧИСТЫХ АЛКОГОЛЯТОВ МЫШЬЯКА И МЕТАЛЛИЧЕСКОГО МЫШЬЯКА НА ИХ ОСНОВЕ
1.3. ПОЛУЧЕНИЕ АЛКОГОЛЯТОВ ГЕРМАНИЯ. ТАНТАЛА НИОБИЯ И ОКСИДНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ НА ИХ ОСНОВЕ

1.4. ПОЛУЧЕНИЕ ХЛОРИДОВ ГАЛЛИЯ. ИНДИЯ. ГЕРМАНИЯ. НИОБИЯ И ТАНТАЛА

1.5 ПОЛУЧЕНИЕ ВЫСОКОЧИСТЫХ НИОБАТА И ТАНТАЛАТА ЛИТИЯ.

2.ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1.ПОЛУЧЕНИЕ ВЫСОКОЧИСТЫХ ХЛОРИДОВ МЕТАЛЛОВ ДЛЯ СИНТЕЗА ИХ АЛКОГОЛЯТОВ.

2.1.1. СИНТЕЗ И ОЧИСТКА ТРИХЛОРИДА ГАЛЛИЯ

2.1.2.СИНТЕЗ И ОЧИСТКА ТРИХЛОРИДА ИНДИЯ

2.1.3. СИНТЕЗ И ОЧИС ТКА ТЕТРАХЛОРИДА ГЕРМАНИЯ.
2.1.4.СИНТЕЗ И ОЧИСТКА ПЕНТАХЛОРИДОВ ТАНТАЛА И НИОБИЯ.
2.2. ПОЛУЧЕНИЕ АЛКОГОЛЯТОВ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
г.2.1. ПОЛУЧЕНИЕ ОСОБО ЧИСТЫХ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ.
2.2.1.1. СИНТЕЗ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ
2.2.1.2. ИЗУЧЕНИЕ ПОВЕДЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ И ДИСТИЛЯЦИОННОЙ ОЧИСТКЕ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ. .
2.2.1.3.СИНТЕЗ РАДИОАКТИВНЫХ ПРЕПАРАТОВ.
2.2.1.5.КИНЕТИКА ИЗМЕНЕНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ФОРМЫ ПРИМЕСЕЙ.
2.2.2. СИНТЕЗ И ГЛУБОКАЯ ОЧИСТКА ПЕНТАЭТИЛАТОВ ТАНТАЛА ПЭТ И НИОБИЯ ПЭН
2.2.2.1.СИНТЕЗ БЕЗ ИНЕРТНОГО РАСТВОРИТЕЛЯ.
.СИНТЕЗ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ БЕНЗОЛА В КАЧЕСТВЕ РАСТВОРИТЕЛЯ
2.2.2.3.СИНТЕЗ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА ЧХУ В КАЧЕСТВЕ РАСТВОРИТЕЛЯ
2.2.3.СИНТЕЗ И ОЧИСТКА АЛКОГОЛЯТОВ ГЕРМАНИЯ.
2.3.0Г1РЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТОВ РАЗДЕЛЕНИЯ РАВНОВЕСИЯ ЖИДКОСТЬ ПАР СИСТЕМ НА ОСНОВЕ АЛКОГОЛЯТОВ
2.4.ФИЛБТРА1 ДЮННАЯ ОЧИСТКА АЛКОГОЛЯТОВ.
2.5.КОРРОЗИОННАЯ СТОЙКОСТЬ МАТЕРИАЛОВ. ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ОСОБО ЧИСТЫХ АЛКОГОЛЯТОВ
3. ПОЛУЧЕНИЕ ОКСИДОВ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
3.1. ГИДРОЛИЗ ХЛОРИДОВ Г ЕРМАНИЯ, НИОБИЯ И ТАНТАЛА
3.2.ПОЛУЧЕНИЕ ОКСИДОВ ГИДРОЛИЗОМ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ. ГЕРМАНИЯ. НИОБИЯ И ТАНТАЛА
4. ПОЛУЧЕНИЕ НИОБАТА И ТАНТАЛ АТА ЛИТИЯ
5.ПЕРЕХОД ПРИМЕСЕЙ ПРИ СУБЛИМАЦИОННОЙ ОЧИСТКЕ МЫШЬЯКА.
6, ВЫВОДЫ
Г. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ВВЕДЕНИЕ


Целью работы было разработка и создание на основе изучения процессов синтеза, состояния примесей в исходных и конечных продуктов, исследования их поведения при очистке различными методами эффективной технологии получения ряда алкоголятов и материалов особой чистоты на их основе. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР. ПОЛУЧЕНИЕ АЛКОГОЛЯТОВ И ОКСИДА АЛЮМИНИЯ. Технология получения высокочистых материалов должна быть основана на доступных, желательно отечественных материалах. Она должна обеспечивать требуемую чистоту по примесям, лимитирующим качество при применении, дисперсность, обеспечивающую однородность расплава при выращивании сапфиров, а также удельную поверхность в заданных достаточно узких диапазонах в зависимости от области использования. Существует несколько методов получения высокочистого АЬОз табл. I терморазложение аммонийных солей алюминия мри температуре 0С. Для получения продукта с содержанием основного вещества . Главным недостатком этого метода является большое количество газовых выбросов, улавливание которых достаточно трудоемко. Оксид алюминия полученный из квасцов содержит до 0. Содержание натрия в аАЬОз. Разложение алюмоаммонийных квасцов, полученных из гидроокиси алюминия даег оксид с содержанием примесей в пересчете на 0 0. ЕеСЬ 0. БЮ2 0. Продукт может быть очищен перекристаллизацией из воды при рН1. Ее. Ме. Са. К и ва . Терморазложение карбонатов дает возможность регулировать размер частиц аАЕО. ПН4АЮ0ННС аморф. Полученные порошки легко спекаются. Однако исходный продукт достаточно труднодоступен. Метод электролитического растворения металлического алюминия высокой чистоты в растворе в присутствии серной кислоты и хлорида аммония. Процесс многостадиен и включает собственно растворение металла. АЬОзСодержание примесей в оксиде Ре. Си, Сг находится па уровне п1ГМо масс . В работе 1 описано получение высокочистого А1Оз растворением металлического алюминия в растворе органического соединения. Сжигание металла в искровом разряде 9. Процесс проводят путем пропускания через реакционный объем, содержащий гранулы высокочистого алюминия размером 0. В с частотой с1. При этом происходит разрушение гранул и растворение алюминия в воде с образованием АКОНь. Чистота продукта зависит от чистоты металла. Регулировать размер частиц невозможно. Модификацией этого метода является сжигание паров алюминия, испаряемого ВЧиндукгором в ламинарном газовом потоке смесь Аг или Нео и о. Оксид алюминия сферической формы улавливается на фильгрс. Отилснхлоргидринный метод . Водный раствор алюмината натрия нейтрализуют этиленхлоргидрином. С переводят в бмит моногидрат Л. ЛЬОч Эгилеиоксид после нейтрализации обрабатывают соляной кислотой и этилеихлоргидрин возвращают в цикл. Медленная кристаллизация в слабокислой среде дает возможность ограничить переход примесей металлов Ка. Б и др. Метод Байера. Модификация этого метода наиболее широко распространена для получения высокочистого оксида алюминия. Он выщелачивается из боксита горячим раствором гидроксида натрия и таким образом отделяется от примесей. Однако остаточное содержание примесей достаточно высоко Ка Гс и Б 0. Ре на А1ОНз. АРОч в присутствии БЮ2 для перевода Ыа из АРч в Б О. А II ч при 0С и промывкой оставшейся твердой фазы для удаления Ыа. А1ОНз или АРОч растворами НС или НчВОч при высокой температуре. Этим методом можно получить тонкодисперсные порошки с размером частиц 1 мкм. Однако даже при реализации полной схемы чистота оксида не превышает . В работе описан метод, заключающийся в каталитическом отжиге подсернснного каолина с лигнином в качестве катализатора с последу ющим хлорированием Б. Т. А1. АСРдо АРОч. Эта схема достаточно сложна, связана с использованием газообразного хлора и необходимостью улавливания хлорсодержащих отходов. В последние годы широко используется метод получения оксидов алюминия из элементоорганических соединений, как из алкильных производных так и из алкоксипроизводных . Последние уже имеют промышленное значение за рубежом. Эти методы основаны, как правило, на гидролизе алюминийсодержащих соединений.