Глубокая денитрация отработанной серной кислоты

• Автор: Пастухова, Галина Викторовна
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Горький, Москва
• Количество страниц: 152 c. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
Введение

1. Денитрация серной кислоты литературный обзор

1.1. Денитрация серной кислоты водяным паром

1.2. Денитрация серной кислоты восстановителями

Заключение

2. Цель и постановка исследования

3. Методика экспериментального исследования

3.1. Методика исследования восстановления и десорбции соединений из серной кислоты

3.2. Методика исследования состава газообразных продуктов денитрации

3.3. Методика исследования кинетики взаимодействия соединений азота с восстановителями
3.4. Методика исследования денитрации серной кислоты
в непрерывных условиях
4. Исследование восстановления и десорбции соединений азота из растворов серной кислоты
4.1. Десорбция оксида азотаШ и азотной кислоты при продувке серной кислоты воздухом
4.2. Взаимодействие восстановителей с оксидом азота
Ш и азотной кислотой
4.3. Денитрация серной кислоты восстановителями
4.3.1. Денитрация серной кислоты, содержащей
оксид азотаШ
4.3.2. Денитрация серной кислоты, содержащей примеси азотной кислоты
4.3.3. Денитрация серной кислоты, содержащей оксид азота Ш и азотную кислоту
4.3.4. Денитрация серной кислоты, содержащей различные количества оксида азотаШ и азотной кислоты
4.3.5. Состав газообразных продуктов денитрации серной кислоты восстановителями
Заключение
5. Кинетика взаимодействия соединений азота с восстановителями
5.1. Денитрация смеси серной и азотной кислот в реакторе с мешалкой
5.2. Денитрация нитрозной серной кислоты в реакторе
с мешалкой
5.3. Денитрация нитрозной серной кислоты,содержащей свободную азотную кислоту, в реакторе с мешалкой
5.4. Денитрация серной кислоты в непрерывных условиях 5 Заключение НО
6. Денитрация отработанной серной кислоты
6.1. Исследование глубокой очистки отработанной кислоты восстановителями на лабораторной установке
6.2. Денитрация отработанной серной кислоты уротропином на опытнопромышленной установке ПО
Заключение
7. Технологические схемы денитрации серной кислоты и техникоэкономический анализ
Выводы
Литература


Оптимальным для денитрации нитрозной кислоты состава ,1% H*S , 4,% Mi является удельный расход пара 0,0-0,5 кг/кг серной кислоты. Дальнейшее увеличение расхода пара ведет к разбавлению серной кислоты без сколько-нибудь значительного ускорения денитрации. В этих условиях температура денитрированной кислоты равна 5-0°С, а концентрация серной кислоты в ней ,5-,0%. Степень денитрации при интенсивности орошения 3 м3/м^час равна ,% (остаточное содержание N2О3 0,%). В работе [] определены условия, при которых денитрацию серной кислоты можно было бы проводить при малом разбавлении серной кислоты, что значительно улучшает технико-экономические показатели совместного производства серной и азотной кислот. Повышение начальной температуры нитрозы приводит во всех случаях к уменьшению разбавления нитрозы водой, при этом увеличивается концентрация серной кислоты на выходе из колонны. Для нитроз, содержащих -% серной кислоты, степень денитрации увеличивается с повышением начальной температуры нитрозы до Ю0°С, но дальнейший нагрев приводит к небольшому снижению степени денитрации, что объясняется увеличением равновесного парциального давления оксидов азота над нитрозой с ростом температуры и одновременным возрастанием конечной концентрации серной кислоты, что, в свою очередь, снижает равновесное парциальное давление оксидов азота. В зависимости от преобладания того или иного фактора степень денитрации будет увеличиваться или уменьшаться. Для нитрозы, содержащей % Hi S Од, повышения степени денитрации не наблюдалось. При начальной температуре кислоты °С степень ее денитрации перегретым паром возрастает до ,5% по сравнению с денитрацией насыщенным паром (,1$). При начальной температуре кислоты 0°С аналогичный прирост степени денитрации составил только 0,7$ (,7 вместо ,0 $). Опыты, проведенные на денитраторе укрупненных размеров с насадкой из керамических колец [] , подтвердили ранее полученные данные. С. В этом случае денитрация проходит на -$ при разбавлении кислоты до $. Расход пара 0,-0, кг/кг нитрозной серной кисло ты, плотность орошения 8- м3/м^ час. Исследования денитрации нитрозы паром в аппарате барботажно-го типа Г] позволили установить, что основными факторами, определяющими степень и скорость денитрации, являются плотность орошения, удельный расход пара и длительность контакта нитрозы и пара, определяемая для данной колонны числом тарелок. О» на полузаводской колонне достигалась при удельном расходе пара 0, кг/кг исходной кислоты и плотности орошения 8,0-8,5 м3/м^час. Количество необходимых тарелок в этих условиях равно 4, а удельный объем денитратора составляет 1,4м3 на I т оксидов азота, выделяющихся за I час. Концентрация денитрированной кислоты составляет -%, ее температура 0-5°С. Увеличение удельного расхода пара ведет к увеличению влажности нитрозных газов и излишнему разбавлению кислоты, а повышение плотности орошения может привести к захлебыванию колонны. Утверждение Д. Е.Зильбермана и А. N^0^ в кислоте менее 0,1%. К тому же в работах [,] не ставилась задача достижения глубокой денитрации серной кислоты паром, т. NN ) органические примеси, перед концентрированием с целью возвращения в производство как оксидов азота, так и серной кислоты, денитрируют водяным паром, удаляя оксид азота(Ш), азотную кислоту и часть нитросоединений [-] . Процесс осуществляют в колонне с колпачковыми тарелками различной конструкции [6,] . Температуру кислоты в колонне поддерживают в пределах -0°С. Содержание оксида азота (Ш) в денитрирован-ной кислоте не должно превышать 0,-0,$ [6] . Денитрация серной кислоты водяным паром наряду с определенными достоинствами процесса (отсутствие загрязнения кислоты посторонними примесями, получение концентрированных нитрозных газов) характеризуется следующими недостатками: большое разбавление кислоты для достижения высокой степени денитрации; получение влажных нитрозных газов; присутствие в денитрированной кислоте 0,-0,$ М) . Последнее приводит к загрязнению топочных газов, уходящих из концентратора,оксидами азота. Отходящие газы должны подвергаться очистке известными методами [1 .