Исследования по стандартизации и оценке качества растительных масел и масляных экстрактов, применяемых в фармации

• Автор: Чечета, Ольга Валерьевна
• Шифр специальности: 15.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Курск
• Количество страниц: 187 с. : 32 ил.

Введение.

Глава 1. Обзор литературы.

1.1. Общая характеристика жирных растительных масел и масляных экстрактов

1.1.1. Свойства растительных жирных масел.

1 Методы определения физических и химических констант.

1.1.3. Определение жирнокислотного состава растительных масел.

1.1.4. Идеггификация растителы ьх масел методом ТСХ

1.1.5. Анализ РМ с использованием ВЭЖХ

1.1.6. Фармакологаческие свойства масел.

1.1.7. Стабильность масел при хранении

1.2. Определение основных биологически активных веществ растительных масел

1.2.1. Определение витамина Е
1.2.2. Определение витаминов группы Э.
1.2.3. Определение витаминов группы А.
Глава 2. Материалы и методы исследования
2.1. Характеристика исследуемых объектов
2.2. Методика определение физикохимических показателей
качества растительных масел и масляных экстрактов.
2.3. Определение органолептических показателей качества масел
и масляных экстрактов.
2.4. Определение степени чистоты растительных масел
и масляных экстрактов.
2.5. Определение спектральных характеристик спиртовых растворов
раеппельных масел и масляных экстрактов.
2.6. Определение биологически активных веществ масел и масляных экстрактов
2.7. Методика подготовки образцов для проведения
ИКспектроскопического анализа
2.8. Получение хлороформенного раствора токоферилхинона
из атокоферола
2.9. Приготовление спиртового раствора токоферилхинона из атокоферола.
2 Методика проведения испытаний физиологической
активности на животных.
21. Методика проведения лабораторных испытаний
на животных с экспериментальной ожоговой раной.
22. Методика оценки изменения поведенческой активности
животных
Глава 3. Изучение физикохимических показателей
качества растительных масел и масляных экстрактов при хранении.
3.1. Определение органолептических показателей качества масел при хранении.
3.2. Определение физикохимических показателей качества растительных масел и масляных экстрактов при хранении
3.3. Изучение степени чистоты растительных масел
и масляных экстрактов
3.4. Изучение стабильности липидного комплекса растительных масел
и масляных экстрактов методом УФспекгрофотометрии.
Глава 4. Определение биологически активных веществ и их стабильности при хранении.
4.1. Экспрессанализ в оценке качества растительных масел
и масляных экстрактов.
4.2. Определение содержания каротиноидов в растительных маслах
и масляных экстрактах.
4.2.1. Определение каротиноидов и их стабильности
в растительных маслах и масляных экстрактах методом
спектрофотометрии в видимой области.
4.2.2. Разработка методики определения каротиноидов методом ТСХ
4.2.3. Идентификация Ркаротина в растительных маслах
с помощью разработанной методики ТСХ
4.3. Изучение токоферолов и их стабильности

в растительных маслах и масляных экстрактах при хранении.
4.3.1. Выделение токоферолов из масел и масляных экстрактов
4.3.2. Разработка методики определения токоферолов
методом хроматографии в тонком слое сорбента. .
4 Определение токоферолов в растительных маслах и масляных экстрактах
4.3.4. Сравнение способов количественного определения токоферолов
4.3.5. Изучение стабильности токоферолов в растительных маслах
и масляных экстрактах при хранении.
4.4. Разработка методики идентификации масел
и масляных экстрактов методом ТСХ
4.5. Сравнительная характеристика способов определения оптимального времени хранения растительных масел.
4.6. Изучение биологически активных веществ масел
и масляных экстрактов методом ИКснектроскопии.
Глава 5. Изучение зависимости регенераторных свойств облепихового масла в эксперименте в зависимости
от срока его хранения
5.1. Оценка регенераторной активности облепихового масла
со сроком хранения 3 месяца
5.2. Оценка регенераторной активности облепихового масла
со сроком хранения 9 месяцев.
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Темноокрашенньте масла титруют метапатом, этапатом, бутил атом и изоамил атом натрия. В качестве растворителя используют различные смеси, состоящие из метанола, этанола, бутанола, бензола, эфира, изопропилового и изоамилового спиртов. Можно устанавливать конечную точку титрования по хемшпоминесценции лупцтенина с перекисью водорода 0. Авгоры 1 свидетельствуют о том, что с увеличением КЧ масел повышается содержание первичных и вторичных продуктов окисления, о чем свидетельствуют высокие значения коэффициентов поглощения при длинах волн 2 и 8 нм, а также накапливаются коричневые пигменты и продукты окисления, нерастворимые в петролейном эфире. Установлено, что с увеличением КЧ наблюдается снижение наиболее ценных форм фосфолипидов 1. Согласно требованиям ЗУ 7, для фосфолш ледов РМ высшего сорта КЧ не должно превышать мг КОНг, а ГР1 5 ммоль Окг. Число омыления ЧО количество калия гидроксида в миллиграммах, необходимое дтя нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г масла. Метод основан на реакции взаимодействия щелочи и свободных ЖК, образующихся при полном гидролизе с последующим количестве 1ным определением титриметрическим методом . По величине ЧО можно идентифицировать изменение состава масел в процессе хранения ,,,,9,3,9,8,2,8. По данным литературных источников 9,3,2 ЖК состав РМ определяют методом ГЖХ. Предварительно переводя ЖК в соответствующие метиловые эфиры. Идентификацию проводят по времени удерживания в сравнении со стандартами ЖК, а расчет массовой доли каждой ЖК осуществляют методом внутренней нормализации, принимая сумму площадей пиков за 0 , , ,,,,3,1,2,. Ошибка метода не превышает 1 2 9. Целесообразно состав и концентрацию сложных метиловых эфиров ЖК определять более современным и информативным методом ГХМС . В работе 4 установлена взаимосвязь между содержанием ЖК и витамином Е в РМ с увеличением концентрации ЖК в липидах повышается содержание токоферолов. Коллективом авторов 1,2 предложена экспрессная методика качественной идентификации РМ с использованием капиллярной газовой хроматографии но средствам превращения триглицеридов ЖК в этиловые эфиры. В работе 2, ЖК состав рапсового масла изучали методом ЯМРспектроскопии. Были записаны Ни С ЯМР спектры масла и стандартов ЖК. Для получения ЖК выделенные липиды подвергают холодному омылению, при котором ПНЖК почти не подвергаются разрушению перекисному окислению по месту двойных связей. Исследуемую смесь разделяют методом ТСХ на силикагеле в системах гександиэтиловый эфируксусная кислота 2 или хлороформметанолвода 4 путем однократного или двукратного элюирования. Для проявления используют камеру с парами йода, 0,1 водный раствор родамина 6 О или просматривают в УФсветс яркожелтые пятна 5. Определение положения двойных связей в ПНЖК можно проводить двумя способами. При окислении эфиров ЖК образуются моно и дикарбоновые кислоты, которые можно идентифицировать с помощью ГЖХ на соответствующих фазах. На каждый моль
моноенового соединения образуются два моля ЖК, длина цепи которых указывает на положение двойной связи. Второй способ осуществляют в результате восстановления озонидов, получаемых при озонолизе Г1НЖК. Образуются многоатомные спирты, которые анализируют методом ГЖХ как таковые или в виде ацетатов и триметилсилиловых эфиров 5. В Европейской Фармакопее изложен простой, доступный и экспрессный способ идентификации РМ методом ТСХ, который позволяет однозначно определить вид масла. Неподвижной фазой служит модифицированный С8 силикагель для ВЭТСХ. Проводят двукратное элюирование сначала первой подвижной фазой диэтиловый эфир высота пробега 0,5 см, а затем двукратное элюирование второй подвижной фазой высота пробега 8 см смесь метиленхлорид уксусная кислота ацетон . Объем пробы 1 мкл раствора мг масла в 3 мл метиленхлорида. Проявитель спиртовый раствор фосфорномолибденовой кислоты ФМК. Типичный вид хроматограмм РМ приведен на рис. Рис. Кукурузное масло 4. Сезамовое масло 7. Оливковое масло . Арахисовое масло 5. Льняное масло 8. Рапсовое масло . Масло какао 6. Миндальное масло 9.