Совершенствование фармацевтического анализа некоторых лекарственных средств с помощью визуальной и приборной куприметрии

• Автор: Шашкова, Светлана Олеговна
• Шифр специальности: 15.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 146 с. : 7 ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

Глава 1. Соединения меди и их использование в анализе неорганических и

органических веществ.

1.1. Реакционная способность солей меди и их нализ

1.2. Использование куприметрии в химическом анализе

1.2.1. Химические методы.

1.2.2. Физикохимические методы

Заключение по главе 1

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Глава 2. Реакции ионов меди I и II с лекарственными веществами.

Изучение состава и свойств продуктов их взаимодействия
2.1. Оптимальные условия реакций ионов меди с объектами исследования.
2.2. Чувствительность изучаемых взаимодействий.
2.3. Определение состава продуктов реакций лекарственных веществ
с ионами меди.
2.4. Изучение физикохимических свойств продуктов реакций
лекарственных препаратов с сульфатом меди II
Заключение по главе 2.
Глава 3. Термодинамика и кинетика изучаемых химических
реакций.
3.1. Термодинамические параметры взаимодействия ионов меди с лекарственными веществами
3.2. Кинетика реакций
3.3. Термодинамика реакций на этапе образования активированных
комплексов
Заключение по главе 3.
Глава 4. Анализ изучаемых лекарственных препаратов куприметрическим методом с фотометрическим детектированием точки эквивалентности.
4.1. Теоретические кривые титрования лекарственных веществ производных пурина раствором сульфата медиН
4.2. Оптимальные условия анализа.
4.3. Количественные определения объектов исследования
4.4. Сравнительная оценка способов анализа лекарственных веществ Заключение по главе 4
Глава 5. Куприметрическое титрование соединений с визуальной
фиксацией точки эквивалентности.
5.1. Кривые титрования производных амино, полиаминокарбоновых кислот, сульфаниламидных лекарственных веществ.
5.2. Индикаторы куприметрического анализа.0
ч
5.3. Количественное определение соединений в субстанции и
лекарственных формах.
5.3.1. Анализ производных полиаминокарбоновых кислот
5.3.2. Куприметрическое титрование аминокислот и натрия
цитрата
5.3.3. Количественное определение производных сульфаниловой
кислоты
Заключение по главе 5
Выводы.
Список литературы


За последние годы столетия получила развитие твердофазная спектрофотометрия ТФС при исследовании тяжелых металлов в различных отраслях химии. Так, описан способ анализа меди в пищевых объектах. Были синтезированы полимерные сорбенты двух типов анионообменник АВ8 модифицированный рядом красителей кислотного характера и катионообменник КУ2 8 основными красителями бриллиантовым зеленым, малахитовым зеленым, кристаллическим фиолетовым, метиловым фиолетовым и др Установлены оптимальные условия комгшексообразования модификаторов в твердой фазе. Изучен химизм продуктов реакций в бинарных системах Мекислотный краситель АВ8 и разнолигандных системах МеАосновной краситель КУ. Установлен состав, прочность образующихся твердофазных систем и на основе теоретических данных предложены методики ТФС определения меди и других тяжелых металлов в растворе и в фазе сорбента 8, 9. Изучена возможность определения хрома VI, меди II и никеля И из одной пробы на двухслойном носителе. Один из них является диском из полиакрилонитрильного волокна, наполненного анионообменником АВ, другой диск того же материала с катионообменником КУ2. После концентрирования ионов, носитель наполненный КУ2, используют для анализа меди с диэтилдитиокарбаминатом натрия в 1 мольл растворе хлороводородной кислоты. Комплекс никеля в данной среде разрушается и его кратные количества не мешают определению меди на твердой фазе по коэффициенту диффузного отражения при 0 нм , 0. Пиридилазорезорцин ПАР использован для спектрофотометрического определения меди II способом калиброчного графика в сточных водах после концентрирования ионов на комплексообразующих катионитах КБ2М, КБ2ЗТ, анионите АВП и амфотерных ионитах АНКБ, АМФ 2Т, АМФ2С. Сорбцию ионов меди проводят в статических условиях. Получение окрашенного соединения в фазе ионита осуществляют путем обработки сорбента определенным количеством реактива. При данном значении среды исследованию ионов меди не мешают 0 кратные избытки по массе ионов i2, Со2, 2, 3, . Спектроскопию использовали для изучения двойных и тройных комплексов ионов меди с другими органическими лигандами 7, 3. Реакционную способность ионов меди изучали электрохимическими методами с использованием различных электродов, органических аддендов. На их основе были предложены способы анализа меди в различных объектах. Так, инверсионная вольтамперометрия ИВ с предварительным мембранным концентрированием применена для изучения комплексообразования некоторых ионов металлов с такими водорастворимыми полимерами, как полиэтилен ПЭН, полиКвинилпирролидон ПВП, поливиниловый спирт ПВС. Селективность анализа металлов увеличивается за счет адсорбции их комплексов с полимерами на графитовых электродах. Примерами увеличения селективности ИВ служат системы РЬ ИСи ППЭИ, Г1ВП, ПВС, ИПЭИ, i ИПЭИ, II II ПВП . Вольтамперометрию применяют при исследовании меди в пищевых продуктах 6, растительном лекарственном сырье и парфюмернокосметической продукции. Для контроля содержания Си, , , и в зубной пасте использованы различные типы графитовых электродов с фоновым электролитом 0,1 0,5 мольл раствором хлорида аммония при 5,0 6,0. Значительная разность потенциалов анодного растворения металлов позволяет проводить их определение из одной вольтамперограммы потенциал накопления меди составляет от 1, В до 1, В. Медь в золе растений анализировалась полярографически с предварительным экстракционным концентрированием , 9. Изучено вольтамперометрическое восстановление Си2 до Си0 в растворе 2. Е 0, В. В случае анодного окисления на кривых возникает пик с Емах 0, В. При концентрации серной кислоты 0, мольл медь можно анализировать совместно с хромом Емах 0, В путем их электроокисления после накапливания на электроде с одновременным измерением количества электричества 9. В качестве индикаторного электрода используют графит. Си Си Со , осаждение ионов ДДТК происходит в обозначенной последовательности. Поддерживая потенциал наложения, при котором на графите окисляется медь I и ДДТК, хлорокупрат I применяют как амперометрический индикатор для анализа 2 2, Со2 .