Газохроматографический контроль производства пероксида водорода антрахинонным способом

• Автор: Каширкина, Е. А.
• Шифр специальности: 02.00.20
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1994
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 87 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

Глава I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

Способы промышленного получения пероксида водорода Н2 и методы аналитического контроля

1.1. Способы промышленного производства пероксида водорода

1.1.1. Получение из пероксида бария

1.1.2. Каталитическое окисление водорода

1.1.3. Электрохимический способ

1.1.4. Изопропиловый способ

1.1.5. Антрахинонный способ

1.2. Аналитические методы, используемые для контроля

производства пероксида водорода антрахинонным методом
1.2.1. Анализ товарного продукта
1.2.2. Контроль состава рабочего раствора
1.2.3. Заключение
Глава 2. ЭКСПЕШМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Аппаратура ,
2.2. Приготовление хроматографических сорбентов
2.3. Условия газохроматографического анализа
2.4. Идентификация компонентов
2.5. Методы количественного расчета 4 2.5Л. Метод внутренней нормализации по площадям пиков
без учета калибровочных коэффициентов
2.5.2. Метод абсолютной калибровки
2.5.3. Метод внутреннего стандарта
2.5.4. Расчет погрешностей
2.6. Гидрирование исследуемых смесей
Глава 3. ОБСУВДНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Технологическая схема производства пероксида водорода антрахинонным способом
3.2. Входной контроль
3.2.1. Тетрагидроантрахинон
3.2.2. 2этилантрахинон
3.2.3. 2этилтетрагидроантрахинон
3.2.4. Октанол2
3.3 Газохроматографический контроль стадии наработки 2этилтетрагидроантрахинона
3.4. Газохроматографический анализ рабочего раствора
3.4.1. Анализ растворителей
3.4.2. Анализ хинонной фракции
3.4.3. Оценка суммарного содержания балластных форм
в рабочем растворе
3.4.4. Определение содержания антрагидрохинонов в рабочем растворе на стадии гидрирования
3.5. Анализ промывного ксилола
3.5.1. Определение содержания октанола2
3.5.2. Определение содержания хинонов
3.6. Анализ регенерированного ксилола
3.7. Определение органических примесей в сточных
водах, направляемых на очистку
3.8. Определение органических примесей в товарном перокисде водорода
ВЫВОДИ
ЛИТЕРАТУРА


Основными потребителями ПВ являются промышленность синтетических моющих средств, получение пербората натрия и других отбеливателей, текстильная промышленность отбеливание тканей и установки для обезвреживания токсичных веществ в сточных водах и газовых выбросах. Антрахинонный способ производства ПВ, наряду с изопропиловым и электрохимическим, широко применяется для промышленного производства ПВ. Суть его заключается в следующем хиноны I при каталитическом восстановлении водородом превращаются в гидрохиноны П, последние являются весьма реакционноспособными соединениями и при пропускании воздуха с практически количественным выходом дают исходные хиноны I и ПВ. В реальном технологическом процессе переносчиком водорода служит так называемый рабочий раствор РР, основными компонента
ми которого являются 2этилантрахинон, тетрагидроантахинон и его 2этилпроизводные, а растворитель представляет собой смесь ксилола и октанола2. Содержание каждого компонента в РР регламентировано в достаточно узких пределах. Любое отклонение от требуемого состава приводит к снижению выхода ПВ и ухудшению его качества. Использовавшийся ранее полярографический метод анализа давал информацию лишь о составе хинонной фракции, но не позволял определить соотношение растворителей. ГЖХ. Состав РР является главным, но далеко не единственным параметром процесса, контроль за которым можно осуществлять хроматогра фически. Производственный хдекл включает в себя стадии экстракции как водой из рабочего раствора, так и ксилолом из водного. Промывка ксилолом способствует очистке водного раствора ПВ от органических примесей, в первую очередь от октанола2. Метод ГЖХ можно использовать для определения органических соединений как в целевом ПВ, так и в промывном ксилоле до и после регенерации. Естественно также, что хроматографический метод является составной частью анализа сточных вод. Все перечисленные выше позиции необходимо контролировать в процессе действующего непрерывного производства. Кроме того, с помощью метода 1ЖХ можно получить полезную информацию как на предпус новой стадии, так и в процессе выхода производства на режим. Важной задачей на предпусковой стадии является входной контроль сырья. Гостироваяная хроматографическая методика имелась лишь для ксилола. На стадии пуска производства и выхода его на режим методом ГЖХ можно контролировать процесс наработки 2этилтетрагидроантрахинона и оперативно получать информацию о составе рабочего раствора для быстрого проведения его корректировки. Цель работы. Разработка комплекса методик газохроматографического контроля производства пероксида водорода антрахинонным методом. При этом учитывали специфические требования, предъявляемые к методикам, предназначенным для использования в цеховых лабораториях максимально возможная унификация приборного парка и сорбентов, простота и экспрессность, сочетаемые с требуемой точностью и хорошей воспроизводимостью. Научная новизна. Методом хроматомассспектрометрии идентифицированы минорные компоненты, входящие в состав рабочего раствор Показано, что метод ПКХ пригоден для экспрессной оценки суммарного содержания труднолетучих соединенийбалластных формэ в рабочем растворе. Практическая полезность. Разработано методик газохроматографического контроля различных стадий производства ПВ актрахинонным методом, вошедших в сборник, аттестовано 5 методик, получены акты о внедрении 7 методик на заводе ДОЗ ГЕИИХТЭОС, ныне ДОЗ ШАМу г. Дзержинск. Польшу. Апробация работы. Отдельные части диссертации доложены на конференции молодых ученых ГНИИХТЭОС г I премия, конкурс Лучший молодой ученый ГНИИХТЭОС г 2 премия, отраслевой конференции Применение хроматографии на предприятиях химического комплекса, Пермь, г. Уральской конференции Применение хроматографии в химической и нефтехимической промышленности, Березники, г. П Всесоюзной конференции по аналитической химии органических веществ, Москва, г. Публикации. По материалам диссертации опубликовано 3 статьи, и тезисы 3 докладов, получено положительное решение о выдаче патента России.