Хромато-масс-спектрометрический анализ больших по объему проб органических растворов и его применение для определения следов ксенобиотиков

• Автор: Ревельский, Александр Игоревич
• Шифр специальности: 02.00.20
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 138 с. : ил.

Содержание

Литературный обзор

Глава 2.

Оборудование, исходные вещества и методика эксперимента.

2.1. Антитическое оборудование.

2.2. Исходные вещества и материалы

2.3. Методика эксперимента

2.3.1. Приготовление растворов модельных соединений.

2.3.2. Микрожидкостная экстракция.

2.3.3. Хроматомассспектрометрический анализ органических растворов модельных соединений и соответствующих экстрактов из воды
Глава 3.
Разработка способов скрининга водных, и органических растворов на содержание ПХДД, ПХБ и Х1 на основе исследования возможности увеличения селективности и чувствительности их определения
3.1. Изучение массспектров химической ионизации с регистрацией отрицательных ионов для ПХДД, ПХБ и ХОП и условий их селективного обнаружения при совместном присутствии в смесях
3.2. Исследование возможности обнаружения ПХДД, ПХБ и ХОП на уровне следов в органических растворах при их совместном присутствии в
3.3 Исследование возможности ввода больших проб органических растворов в хроматомассспектрометр и обнаружения следовых концентраций ПХДД, ПХБ и ХОП
Глава 4.
Исследование возможности ввода в хроматомассспектрометр больших по объему проб органических растворов с удалением растворителя вне
аналитической системы.
Заключение
Список литературы


Они могут быть использованы для решения различных задач экологоанатитического контроля, связанных с обнаружением ГТХДД, Г1ХБ, ХОП и других среднелетучих нормируемых соединений в различных средах и в санитарногигиеническом контроле. Результаты работы использованы на Химическом факультете МГУ им. М.В. Ломоносова. Массспекгрометрический способ детектирования ПХДЦ, ПХБ и ХОП на уровне в г, основанный на их химической ионизации с регистрацией отрицательных ионов в частности иона СГ. Способ обнаружения этих токсикантов в воде на уровне ПДК и ниже, основанный на мнкрожидкостной экстракции компонентов, вводе всего объема микроэкстракта в газовый хроматограф с последующим хроматомассспсктрометрическим определением в режиме химической ионизации с регистрацией отрицательных ионов. Способ ввода больших по объему проб органических растворов в хроматомассспектрометр либо газовый хроматограф с удалением растворителя вне системы, и определения следов нормируемых среднелетучих соединений, включая ПХДД, ПХБ, ХОП и ПАУ. Литературный обзор. На сегодняшний день в воде нормируется содержание более чем органических соединений. Наиболее опасными из них являются среднелетучие соединения, в частности ПАУ, ПХДД, ПХДФ, ПХБ и ХОП. Загрязнение питьевой воды токсикантами может происходить даже на стадии ее хлорирования. В частности, хлорирование воды, содержащей примеси метилфенолов и фенилфенолов, приводит к образованию, соответственно, хлорированных феноксифенолов и хлорированных фенилфенолов хлоробифенилолов, являющихся предшественниками диоксинов 1,2. Низкие значения ПДК нормируемых в воде среднелетучих органических соединений 6 обуславливают необходимость применения высокочувствительных и высокоселективных методов для их определения 37. Одним из наиболее современных методов анализа следов органических соединений является метод, сочетающий газожидкостную хромакмрафню и массспектрометрию 8. Для высокоэффективного разделения компонентов используются капиллярные колонки. Ионизация молекул анализируемых веществ обычно осуществляется в режиме электронного удара. Разделение образовавшихся ионов производится обычно в магнитном или квадрупольном массанализаторе высокое и низкое разрешение соответственно. Детектируются разделенные по отношению массы к заряду ионы с помощью вторичною электронного или фотоэлектронного умножителя. Сканирование массспектра для проведения идентификации анализируемых веществ осуществляется в диапазоне масс ионов,
охватывающем молекулярные и возможные фрагментные ионы анализируемых веществ. Первичная хроматорамма регистрируется по суммарному ионному току. Количественный анализ проводится обычно с использованием массхроматограмм хроматограмм, полученных в результате компьютерного выделения из данных о полном ионном токе, данных соответствующих отдельным, характерным для анализируемого вещества, массам ионов. Предел детектирования метода при регистрации положительных ионов достигает значения г в режиме регистрации суммарного ионного тока и 3 г в режиме селективного ионного детектирования в зависимости от модели и конструкции прибора . Ограничения метода хроматомассспектрометрии связаны с температурой кипения определяемых веществ, их термостабильностью и молекулярной массой. Они обусловлены газохроматофафичсскими и массспектральными характеристиками, такими как диапазоном температур эксплуатации аналитической колонки, рабочей температурой системы ввода пробы и диапазоном сканирования масс массспсктромстра. На большинство нормируемых в воде органических токсикантов данные шраничения не распространяются. Для термонестабильных веществ применяются методики, основанные на химических реакциях, позволяющих получить тсрмостабнльные соединения, которые могуч быть определены с помощью метода ГХМС. Вода представляет из себя сложную матрицу, поэтому, методология современного анализа вод на нормируемые органические примеси методом ГХМС основывается на предварительной пробоподготовке. Пробоподготовка обычно включает выделение анализируемых веществ из воды перевод их в другую матрицу, более удобную для анализа, очистку от мешающих дальнейшему анализу примесей и, в связи с низким содержанием анализируемых веществ в объекте анализа, концентрирование.