Анализ наноструктурированных полимерных пленок совмещенными методами атомно-силовой и интерференционной микроскопии

• Автор: Меньшиков, Евгений Александрович
• Шифр специальности: 02.00.06, 01.04.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 130 с. : ил.

Содержание
Введение.

Глава 1. Литературный обзор

1.1 Сканирующая зондовая микроскопия.

1.1.1 Общие принципы сканирующей зондовой микроскопии.

1.1.2 Атомносиловая микроскопия

1.1.3 Анализ изображений атомносиловой микроскопии.

1.2 Интерференционная микроскопия

1.2.1 Принципы интерференционной микроскопии

1.2.2 Интерференционная микроскопия фазового сдвига.

1.3 Совмещенная атомносиловая интерференционная микроскопия

1.4 Блоксополимеры
1.4.1 Микрофазиое расслоение блоксополимеров.
1.4.2 Методы исследования структуры микрофазного расслоения
1.4.3 Исследование пленок блоксополимеров методом атомносиловой микроскопии
1.4.4 Полистиролполибутадиенполистирол СБС
1.4.5 Полистиролполиметилакрилатполистирол СМАС.
1.5 Композиционный материал полианилиннайлол6
1.5.1 Найлон6
1.5.2 Полианилин
1.5.3 Полианилин найлон6.
Глава 2. Совмещенная атомносиловая интерференционная микроскопия
2.1 Основные принципы совмещения.
2.2 Атомносиловой интерференционный микроскоп АСИА1.
2.3 Теоретические оценки параметров интерференционной
части А СИМ
2.3.1 Вертикальное разрешение.
2.3.2 Горизонтальное разрешение.
2.4 Экспериментальные оценки параметров АСИМ.
2.5 Характеристики атомносилового интерференционного микроскопа.
2.6 Выводы.
Глава 3. Метод динамической калибровки и определения разрешающей способности микроскопов.
3.1 Калибровка динамического эталона.
3.2 Калибровка и определение разрешающей способности АСИМ
по оси 2.
3.2.1 Калибровка атомносиловой части АСИМ
3.2.2 Определение разрешающей способности
атомносиловой части АСИМ.
3.3 Определение разрешающей способности АСИМ по осям X и У.
3.4 Выводы.
Глава 4 Изучение структуры тонких пленок блоксополимеров
4.1 Объекты исследования и их приготовление
4.2 Неразрушающее исследование образцов
4.2.1 Контактный режим сканирования АСМ.
4.2.2 Резонансный режим сканирования АСМ
4.2.3 Просвечивающая электронная микроскопия
4.3 Методика анализа изобраэсений структуры микрофазного расслоения.
4.3.1 Анализ АСМизображений доменной структуры.
4.3.2 Анализ АСМизображений ламеллярной структуры
4.3.3 Особенности анализа АСМизображений резонансного режима сканирования
4.3.4 Определение толщины пленок
4.4 Теоретические расчеты параметров микрофазного расслоения
4.4.1 Размер доменов полибутадиена в пленках СБС
4.4.2 Параметр ФлориХаггинса для взаимодействия полистирола и полиметилакрилата.
4.5 Сопоставление экспериментальных и теоретических данных о структуре пленок СБС
4.7 Выводы
Глава 5. Изучение процессов контролируемого наноструктурирования полимерных пленок
5.1 Используемые вещества
5.2 Процессы контролируемого наноструктурирования полимерных пленок.
5.2.1 Исследование процессов наноструктурирования в пленках найлона6
5.2.1 Нанострукту рирование в композиционном материале полианилин найлон.
5.3 Методика формирования наноструктур полианилгша на матрицах найлона
5.4 Выводы.
Заключение.
Приложение.
Список литературы


АСМизображсния пленок полистиролполибутадиенполистирол, полученных при различных условиях а быстрое испарение растворителя, б медленное испарение растворителя в насыщенных парах толуола, в медленное испарение растворителя с последующим отжигом при температуре 0 С в течение 2 часов. Рис. ПСПМА11 г. Рис. АСМизображения пленок СМАС, полученные в резонансном режиме сканирования. При ПСПМА15 структуре МФР отсутствует а. Рис. Модель формирования структуры микрофазного расслоения на АСМизображениях. АН величина контраста. Рис. Зависимость контраста фаз от силового воздействия каитилевера на поверхность пленок СМАС в процессе сканирования. Рис. АСМизображения пленок СМАС ПСПМА12, полученные в резонансном режиме при параметре сканирования 80,6, где п номер прохода при длительном сканировании. Рис. Рис. Иллюстрация метода разделения области снимка на две фазы, аАСМизображение пленки СБС и его поперечное сечение б изображение с разделенными фазами и его поперечное сечение. Рис. АСМизображения доменной структуры СМАС до устранения макрорельефа слева и послесправа. Рис. Гистограммы размеров доменов СБС а, СМАС ПСГПМА12 б. Рис. АСМизображение ламеллярной структуры пленок СМАС при ПСПМА11 а. Фурьеспектр в. Рис. Рис. Рис. АСМизображения ламеллярной структуры пленок СМАС при ПСПМА11, сечения ламеллярной сфуктуры и их Фурьеобразы до устранения макрорельефа слева и после справа. Рис. АСМизображения доменной структуры СБС и их сечения. Изображение топофафии слева и карта сдвига фазы справа. Рис. СМАС приПСПМЛ11 и их Фурьеобразы снизу. Рис. Рис. Рис. Зависимость пророста площади пленок найлона от времени гидротермической обработки. Рис. Зависимость степени кристалличночти пленок найлона от времени гидротермической обработки. Рис. Фазовые АСМизображсния пленок найлона без гидротермической модификации а и найлона, подвергнутого гибротермической модификации при температуре 0С в течение 6, в, г минут. Рис. Рис. Рис. АСМизображсния литофафии полианилином на мафицах найлоиа6. Точечная литофафия а, прямоугольная область литофафии б линейная область литофафиив,г. Таблица 1. Значения параметра ФлориХаггинса взаимодействия полистирола и полибутадиена. Таблица 1. Значения парамегра ФлориХаггинса взаимодействия полистирола и полиметиметакрилата. Таблица 2. Параметры атомносилового интерференционного микроскопа. Таблица 4. Таблица 4. Таблица 4. Характеристические параметры полимеров, а сегмент Куна, Б число мономерных звеньев в сегменте, Мт от носительная молекулярная масса мономерного звена. Таблица 4. Сравнительная таблица значений среднего размера доменов, полученных теоретически и экспериментально методами атомносиловой и просвечивающей электронной микроскопии. Актуальность работы. За последние годы атомносиловая микроскопия АСМ стала широко распространенным и успешно применяемым инструментом исследования свойств поверхности, о чем свидетельствует постоянный рост публикаций, использующих данный метод анализа. Несмотря на это, большинство исследований методом АСМ носят во многом иллюстративный характер. Вместе с тем для многих разделов современной науки, например, физики полимерных пленок, получение точной информации о геометрических размерах является особенно важным. Для получения достоверных измерительных результатов методом АСМ в нанометровой области необходимым является решение целого ряда технических проблем проведения калибровки прибора, оценки его шумов и разрешающей способности, а также разработка численных методов анализа АСМизображений. Несомненно, актуальным в решении задач высокоточного исследования полимерных пленок может стать совмещение атомносиловой с другими видами микроскопии в одном приборе. Так, совмещение АСМ и интерференционной микроскопии позволит проводить высокоточное позиционирование зонда, а также калибровку сканера АСМ интерференционными методами. Основным актуальным аспектом работы является изучение структуры тонких пленок блоксополимеров, поскольку их использование предоставляет широкие возможности для развития современных технологий.