Электрохимический синтез нанопорошков твердосплавных композиций на основе карбидов молибдена и вольфрама

• Автор: Карданов, Анзор Лионович
• Шифр специальности: 02.00.05
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 143 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1. Строение и физикохимические свойства двойных карбидов вольфрама и молибдена.

1.1.1. Диаграмма состояния системы вольфрам молибден углерод.

1.1.2. Диаграмма состояния системы вольфрам молибден железо углерод

1.1.3. Диаграмма состояния системы вольфрам молибден кобальт углерод.

1.1.4. Диаграмма состояния системы вольфрам молибден никель углерод.

1.2. Электровыделение вольфрама и молибдена из ионных расплавов

1.3. Электрохимический синтез карбидов вольфрама и молибдена из ионных расплавов.

1.4. Постановка задачи диссертационной работы

ГЛАВА II. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Выбор электрохимических методов исследований электродных процессов в расплавленных средах.
2.1.1. Циклическая вольтамперометрия.
2.2. Физикохимические методы исследования состава и свойств катодного осадка.
2.2.1. Рентгенофлуоресцентный анализ.
2.2.2. Рентгенофазовый анализ
2.2.3. Анализ на содержание общего углерода
2.2.4. Лазерный дифракционный анализ размера частиц
2.3. Конструкции высокотемпературных электрохимических ячеек для проведения вольтамперных исследований и электрохимических
синтезов.
2.4. Получение и очистка реактивов.
2.5. Методика проведения электролиза.
ГЛАВА III. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ СОВМЕСТНОГО ЭЛЕКТРОВЫДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА, МОЛИБДЕНА, УГЛЕРОДА И ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ ДВОЙНОГО КАРБИДА МОЛИБДЕНА И ВОЛЬФРАМА ПРИ К.
3.1. Электрохимическое поведение оксидного расплава Ка2У 1л2У
3.2. Исследование электрохимического поведения вольфраматномолибдатнокарбонатного расплава ЫагХУОигХУОЫгМоОЕьСОз
при К.
3.3. Электрохимический синтез нанопорошков двойных карбидов вольфрама и молибдена из вольфраматномолибдатнокарбонатных расплавов при К
3.4. Заключения к третьей главе
ГЛАВА IV. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ СОВМЕСТНОГО ЭЛЕКТРОВЫДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА, МОЛИБДЕНА, УГЛЕРОДА
И ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ ДВОЙНОГО КАРБИДА МОЛИБДЕНА И ВОЛЬФРАМА И СОЗДАНИЕ ТВЕРДОСПЛАВНЫХ КОМПОЗИЦИЙ НА ЕГО ОСНОВЕ ПРИ К
4.1. Исследование электрохимического поведения вольфраматномолибдагнокарбонатного расплава 2У1л2У1л2Мо1л2СОз
при К.
4.2. Электрохимический синтез нанопорошков двойных карбидов вольфрама и молибдена из вольфраматномолибдатнокарбонатных расплавов при К.
4.3. Электрохимический синтез нанопорошков твердосплавных композиций на основе двойных карбидов вольфрама и молибдена и
металлов триады железа
4.4. Заключения к четвертой главе.
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Фазовый, элементный и гранулометрический состав нанодисперсных порошков двойных карбидов молибдена и вольфрама, твердосплавных композиций на их основе проводили на оборудовании ЦКП Рентгеновская диагностика материалов ФГБОУ ВПО КБГУ. Апробация работы. Москва, , Международной научнотехнической конференции Микро и нанотехнологии в электронике Нальчик, , Шей Всероссийской молодежной конференции с элементами научной школы Функциональные наноматериалы и высокочистые вещества Москва, , IX Международном Фрумкинском симпозиуме Москва, , Международной научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых Перспектива Нальчик, , XV Российской конференции по физической химии и электрохимии расплавленных и твердых электролитов Нальчик, , Международной научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых Перспектива Нальчик, , II республиканская конференция студентов, аспирантов и молодых ученых Перспективные инновационные проекты молодых ученых КБР Нальчик, . Публикации. Основное содержание работы отражено в печатных работах, в том числе в 2 статьях и тезисов докладов и 1 патенте РФ. Объем и структура работы. Диссертационная работа состоит из введения, 4 глав, выводов и списка цитируемой литературы. Работа изложена на 3 страницах машинописного текста, содержит таблиц, рисунка, список цитируемой литературы включает 4 наименований. ГЛАВА I. В поисках высокотемпературных материалов наиболее целесообразно изучать сложные системы переходных металлов с неметаллами, так как сплавы этих систем обладают жаропрочными, жаростойкими, износоустойчивыми и другими ценными свойствами. Согласно литературным данным, в двойных системах МоС 1, 2 и XVС существуют монокарбиды аМеС. С1 и полукарбиды Ме2С с гексагональной структурой типа МАз, которая при охлаждении сплавов переходит в упорядоченную ромбическую модификацию типа Ре2К Кроме упомянутых соединений, в системе молибденуглерод образуется монокарбид гМеС. УС, имеющие гексагональные структуры собственного типа. Соединения Vi. МоС1. МоС. У2С претерпевают эвтектоидный распад при , , и К соответственно. В системе МоУ установлена неограниченная растворимость компонентов 6. Фазовые равновесия в системе МоС изучались впервые Альбертом и Нортоном 7. На основе рентгеновского анализа небольшого числа сплавов в этой работе построено схематическое изотермическое сечение диаграммы состояния при К. Позже эта тройная система изучалась другими авторами 8, которые также подтвердили возможность образования двойных карбидов вольфрама и молибдена. Методами рентгеновского и микроструктурного анализов с применением измерения микротвердости система подробно исследована при и К и построены соответствующие изотермические сечения в области до ,0 ат. С . МоС. МоСх, УС и непрерывного ряда твердых растворов между МС и У2С. При данных температурах, а также при К наблюдалась гексагональная форма карбида Мо,У2С если скорость охлаждения при закалке не превышала 3 Кс, в сплавах появлялась ромбическая модификация. Согласно работе 5, упорядоченные ромбические модификации У2С и Мо2С образует непрерывный ряд твердых растворов НРТР, причем температура реакции порядокбеспорядок меняется непрерывно от Мо2С до К У2С. Изучение растворимости углерода в МоУ твердом растворе показало, что область гомогенности тройного твердого раствора Мо,У,С при К плавно сужается от стороны МоС 0,6 ат. С к стороне УС 0,0,1 ат. С. При К граница на молибденовом конце лежит в пределах 0,1 0, ат. С, а на вольфрамовом конце находится за пределами чувствительности химического анализа на углерод . Авторы исследовали фазовое равновесие в системе МоУС при К. Применяемая ими методика приготовления и исследования сплава описана в работе . Термическая обработка образцов состояла в ступенчатом отжиге при , , К в вакуумной печи и при К в эвакуированных кварцевых ампулах в силитовой печи. Продолжительность отжига зависела от состава сплавов и составляла 3,,0 час. К. В отдельных случаях отжиг образцов при К продолжался ч. После отжига образцы закаливались в ледяную воду. Все сплавы подвергались химическому анализу. По результатам рентгеновского и микроструктурного анализов закаленных образцов построено изотермическое сечение диаграммы состояния системы МоУС при К в области до ,0 ат. С рис.