Масс-спектрометрическое определение летучих органических соединений с мембранным вводом проб

• Автор: Викторова, Ольга Сергеевна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 129 с. : ил.

Содержание
Содержание
Введение
Глава 1 Определение химического состава сложных смесей массспектрометрическим способом при решении задач экологического и технологического контроля

1.1 Способы массанализа, портативные приборы

1.2 Особенности массспектров органических веществ.

1.3 Системы ввода образца в массспектрометр

1.4 Приложения массспектрометрии.

1.5 Выводы
Глава 2. Системы мембранного ввода образца для высокочувствительного химического анализа
2.1 Введение образца через полимерную силиконовую мембрану. Сопоставление с диафрагменной системой ввода
2.2 Динамические параметры мембраны. Составная система ввода.
2.3 Выбор параметров мультимембранной системы ввода образца.
2.4 Результаты и обсуждение
2.5 Выводы.
Глава 3. Портативный магнитный массспектрометр для экспресс анализа образцов сложного и быстро меняющегося химического состава.
3.1 Выбор схемы
3.2 Расчет параметров
3.3 Экспериментальная проверка.
3.4 Выводы.
Глава 4. Определение примесей органических веществ в различных матрицах, используя портативный массспектрометр с мембранным вводом
4.1 Характеристики прибора.
4.2 Определение органических веществ в воздушных и водных образцах для решения задач экологического и технологического контроля.
4.3 Применение портативного массспектрометра с мембранной системой ввода образца.
4.4 Выводы
Заключение.
Список цитируемой литературы


Вопервых, посредством массспектрометрических измерении можно изучать микроскопические объекты атомы, ионы или молекулы. При этом могут быть определены энергии связи многозарядных атомов, а молекулярные структуры изучены более детально, например, возможно определение положения специфического атома в молекуле. Эти данные позволяют предсказывать макроскопические модели атомов и даже ядер, изучать газовые и плазменные среды, эластичность полимеров, цвет пигментов, вкус синтетических напитков, эффективность лекарственных средств и т. Вовторых, благодаря возможности измерения изотопного состава массспекгромстрия незаменима при изучении физики и химии газов, жидкостей и твердофазных соединений. Изотопный состав представляет собой важный источник информации для широкого круга исследований от биологии до ядерной физики и астрофизики. Втретьих, массспектрометр представляет собой динамическую интерактивную систему. Массспектрометричсскому структурному исследованию могут быть подвергнуты любые классы органических соединений в любом агрегатном состоянии. Количественный анализ может быть проведен для широкого диапазона концентраций 5. Такие возможности делают массспсктромстричсский метод незаменимым. Массспсктромстрический метод анализа можно представить схемой ионизация молекул исследуемого образца массанализ ионов детектированиеанализ данных. Анализируемые образцы могут находиться как в газовой фазе, так и в жидком или твердом состоянии. Однако в двух последних случаях они переводятся в летучее состояние перед ионизацией или непосредственно в момент ионизации 1,4,5. Высокий вакуум в приборе, необходимый для предотвращения рассеяния исследуемых ионов, обеспечивается вакуумными насосами различных типов. Для получения заряженных молекул применяются ионные источники, в которых используются различные методы ионизации. В массспектрометрии наиболее широко используются следующие из них. Для газовой фазы ионизация электронным ударом I Iii, I 5, химическая ионизация i Iii, I 6, химическая ионизация отрицательно заряженными ионами ivI i Iii 5. Для жидкой и твердой фазы десорбция и ионизация полем i i, , i Iii, I 5,7 бомбардировка быстрыми атомами , 8,9, массспектрометрия вторичных ионов I , I , матричная лазерная десорбцияионизация ixi i Iii, I . Реже применяются фотоионизация ,, термоспрэйионизация ,, элсктроспрэйионизация Iii, I ,,, и некоторые более специфические методы ионизации 5. К таким образцам необходимо применять методы десорбции или десольватации для дальнейшего массспектромстрического анализа. Выбор метода ионизации зависит от природы образца, от типа информации, которую необходимо получить в результате анализа данного вещества, а также от типа массанализатора. В свою очередь метод ионизации предопределяет выбор системы ввода образца. Подробнее остановимся на наиболее эффективных методах ионизации, применимых для анализа органических соединений, находящихся в газовой фазе. Ионизация электронным ударом I традиционно используется благодаря тому, что может быть применена практически ко всем летучим соединениям. При данном методе ионизации образцы преимущественно вводятся через прогреваемую систему ввода непосредственно в ионный источник i ii , в том числе и из газового 2 или жидкостного хроматографа 5. Молекулы и атомы исследуемого соединения ионизуются в процессе взаимодействия с электронным пучком, генерируемым нагретой нитыо источника. Энергия электрона определяется разницей потенциалов нити и области ионизации и составляет V 1, Дж. М е М 2 е , где М является молекулярным ионом, несущим неспаренный электрон и может находиться в различных возбужденных электронных и волновых состояниях уровни возбуждения. Если эти состояния содержат достаточно энергии, то связи разрываются с образованием фрагментов ионов и нейтральных частиц. Далее ионы вне ионного источника ускоряются электрическим полем. В зависимости от времени жизни возбужденного состояния, фрагментация может иметь место как в ионном источнике, внося вклад в стабильные фрагменты ионов, так и на пути к детектору, производя метастабильные ионы.