Адсорбция/экстракция ароматических нитросоединений при накоплении в угольный пастовый электрод в условиях вольтамперометрии

• Автор: Кузьмина, Наталья Викторовна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Уфа
• Количество страниц: 123 с.

ВВЕДЕНИЕ
Накопление органических веществ в угольные ластовые электроды и их применение в вольтамперометрии ЛИТЕРАТУРНЫ Й ОБЗОР

Концентрирование ароматических углеводородов в угольные пастовые электроды

Факторы влияющие на накопление ароматических

углеводородов в УПЭ

Влияние природы сорбента на сорбцию ароматических соединений

Влияние природы связующего пасты на экстракцию ароматических соединений из водных растворов Угольные пастовые электроды в вольтамперометрии

органических веществ

Вольтамперометрия ароматических нитросоединений

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Приборы. Электроды. Реактивы

Методика приготовления растворов и электродов
Методика изучения вольтам перометрического поведения
ароматических нитросоединений на угольных пастовых
электродах
Методика определения концентраций нитросоединений Методика определения констант распределения ароматических нитросоединений
Методика изучения адсорбции ароматических нитросоединений на графите Статистическая обработка результатов РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЯ
Изучение вольтамперометрического поведения
ароматических нитросоединений на угольном пастовом электроде
Выбор оптимальных условий регистрации ароматических соединений на УПЭ
Вольтам перометрическое поведение ароматических
нитросоединений на УПЭ, с различными связующими пасты Вольтамперометрическое поведение нитросоединений на УПЭ, модифицированных полимерными сорбентами Экстракция органических нитросоединений в связующее пасты
Адсорбция органических нитросоединений на графите Влияние экстракции деполяризатора в связующее пасты и его сорбции на трафите на величины констант токов
Схема накопления ароматических нитросоединений в угольный пастовый электрод
Определение органических нитросоединений на УПЭ ВЫВОДЫ
Список используемой литературы


Изучение накопления органических соединений в УПЭ проводили на примере ряда ароматических нитросоединений различных классов нигрофенолов, нитроанилинов, нитробензойных кислот. Они восстанавливаются по группе. Ароматические нитросоединения используются в лакокрасочной промышленности, производстве пестицидов, химической промышленности, медицине, парфюмерии и т. Цель работы. Изучить процессы избирательного концентрирования ароматических нитросоединений и их вольтамперометригческого поведения на УПЭ с различными связующими и на модифицированных УПЭ. Выявить вклад различных факторов, влияющих на процесс накопления ряда органических нитропроизводных в УПЭ. Предложить УПЭ для селективного определения нитросоединений, в присутствии их изомеров, а также мешающих соединений. Научная новизна. Определены величины констант токов пика, характеризующие вольтамперометрическое поведение нитросоединсний на УПЭ. Выявлено влияние процесса экстракции в связующее пасты и сорбции на графит, а также модификатора пасты при концентрировании нитрососдинений в УПЭ. Установлена зависимость между величинами констант токов ароматических соединений, коэффициентами их распределения между связующим и водой и их статической сорбцией на графите Изучена и рассмотрена схема накопления нитросоединений в УПЭ. Практическая ценность работы На основании проделанной работы предложены угольные пастовые электроды для селективного вольтамперометрического определения органических нитросоединений. УПЭ с полярными связующими диоктил, динонилфталаты использованы для селективного определения орто, лаанитрофенолов, орто, паянитроанилинов в присутствии 4,6динитроизофталевой кислоты. Для селективного определения 2,4 , 2,5 динитрофенолов в присутствии 4,6динитроизофталсвой кислоты и . УПЭ, модифицированные полимерными сорбентами. Апробация работы. По результатам работы опубликовано 2 статьи и тезисы докладов. В году Адамс опубликовал работу, в которой он предложил новый тип твердого угольного электрода для вольтамперометрии 1. Автор назвал этот электрод угольноластовый электрод УПЭ. Этот электрод был изготовлен с целью использования его в положительных потенциалах, где ртутные электроды не применимы изза окисления электродного материала. Предполагалось, что ртутнокапельному электроду могла бы быть найдена замена, используя капилляр, связанный с резервуаром заполненным суспензией порошка графита в подходящей органической жидкости 2. Однако, такая конструкция не нашла применения изза слишком высокого содержания жидкости, которое вызывало высокое электрическое сопротивление. Хотя попытка была неудачной, оказалось, что достаточно вязкая угольная паста может быть использована в виде дискового или микроэлектрода. Последующие исследования, главным образом выполненные его группой, были посвящены изучению характеристик электрода 3, 4. Первое практическое применение УПЭ получили позже 5. В х и начале х проводились многочисленные исследования на УПЭ реакций окислениявосстановления различных органических соединений. В , Кувана и сотрудники 5, 7 разработали новый подход для исследования электрохимического поведения некоторых органических веществ, используя связующее пасты как экстрагент для определяемых веществ. После этих исследований 8 угольная паста привлекла внимание как материал, который можно легко модифицировать. Первая химически модифицированная паста была получена Хриком и Нельсеном путм ввода комплексообразующих функциональных группы на поверхность УПЭ для предварительного концентрирования серебра 9. УПЭ нашли широкое применение. С недавнего времени УПЭ стали очень популярны для модификации их ферментами . Угольная паста готовится из порошка углеродного материала обычно графита и жидкости, которая не должна смешиваться с водой, должна удерживать электродную матрицу от размывания и обеспечивать низкие остаточные токи в исследуемой области потенциалов . В целом ряде работ приведены различные методы изготовления уголыюпастовых электродов. Для приготовления УПЭ использовали различные марки графитов табл. Таблица 1.