Синтез, анализ и строение фтор- и трифторметилпроизводных фуллеренов

• Автор: Горюнков, Алексей Анатольевич
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 173 с. : ил.

Массспектрометр также был оснащен прямым вводом пробы испарение образца осуществляется из стеклянного капилляра и источником с электронной ионизацией 0 эВ. Ионизационная камера подвергается нагреву до СС. ИКсискгроскопический анализ проводили на следующих приборах. Фурье ИКспектрометр i i I i , Колорадский Государственный университет, США с регистрацией сигнала методом многократного внутреннего отражения. Для нанесения образца на алмазную подложку использовался раствор исследуемого образца в дихлорметане. Регистрацию спектра проводили в диапазоне 0 см1 с разрешением 2 см1. Также был использован традиционный ИКспсктромстр 0 i МГУ, Россия. Съемку КВг таблеток с анализируемым препаратом проводили в диапазоне 0 см1 с разрешением 1 см1. Для массспектрометрических исследований протекания реакций i i в массспектрометре была применена экспериментальная установка на базе серийного прибора МИ с ионизацией электронным ударом ЭУ и секторным магнитным анализатором МГУ, Россия, предназначенная для высокотемпературных массспектрометрических исследований схема массспектрометра представлена на рисунке II. Энергия ионизирующих электронов в различных экспериментах варьировалась от до эВ. О Па. С. После установления температуры производили регистрацию массспектров. ЕЖ. И СЛОВ. В результате этого, большая часть продуктов синтеза конденсировалась на установленном никелевом коллекторе, другая часть попадала в ионизационную камеру, где ионизировалась и далее попадала в массанализатор. Аналоговый детектор был оснащен аналоговоцифровым преобразователем, что позволило преобразовать аналоговый сигнал в цифровую форму. Запись массспектров и их обработка производились при помощи персонального компьютера. II. Для проведения твердофазных синтезов в препаративных количествах были использованы три однотипных установки в лабораториях Колорадского Государственного Университета Колорадо, США, Свободного Университета Берлин, Германия и Термохимии МГУ созданная В. К. Павлович и др. Москва, Россия. Принципиальная схема последней представлена на рисунке . Установка включает в себя кварцевую толстостенную трубку , запаянную с одного из концов, трубчатую электрическую печь и форвакуумный насос 1, а также приборами для контроля и регуляции температуры и давления реактора 5, 6. Для улавливания летучих продуктов, во избежание попадания их на рабочие части форвакуумного насоса и в атмосферу, в установке предусмотрена охлаждаемая жидким азотом ловушка 8. Кварцевая толстостенная трубка И является примником для выносного реактора тонкостенная кварцевая пробирка, с помещнной внутрь никелевой лодкой, которая заполнена реакционной смесыо. ЛАТР . Тооиог. Мимо . Рисунок II. В процессе протекания реакции образующиеся летучие продукты синтеза отгоняются из содержащей реакционную смесь лодочки никель и конденсируются на более холодных частях реактора тонкостенной кварцевой пробирки, откуда их собирают механическим путм. Иногда, при сильной разности в летучести, продукты конденсируются в разных температурных зонах реактора, что приводит к формированию различных зон продуктов. В некоторых случаях оказывается полезным осуществлять раздельный сбор зон продуктов. II. В работе были использованы коммерчески доступные препараты фуллеренов , , и , ,8. Препараты высших фуллеренов , С и , были предоставлены сотрудничающими с нами лабораториями. Экстракты высших фуллеренов С и , , примесь С2 составляла около 5, прошедшие последующую хромаю графическую очистку i и колонки, толуол, были предоставлены Адамом Дарвишем Университет Сассскса, Великобритания . Фуллерид, обогащенный фуллереном С,, был предоставлен Динсром Болскаром I, США. Препарат С, был приготовлен следующим образом. Смесь фуллеренов была получена сублимацией фуллереновой сажи при температуре 0 С и давлении Тор. Из полученного сублимата осуществляли экстракцию фуллеренов езди хлорбензолом в аппарате Сокслета при 0 С и давлении Тор в атмосфере аргона до достижения бесцветного раствора экстракта. Нсрасгворившийся твердый остаток, представляющий собой обогащенный фуллереном С7, фуллерид, промыли гексаном и высушили под вакуумом .