Получение и исследование физико-химических свойств новых углеродных сорбентов на основе сверхсшитого полистирола

• Автор: Царева, Надежда Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 138 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
1. ВВЕДЕНИЕ

2. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

ПРИМЕНЕНИЕ УГЛЕРОДНЫХ СОРБЕНТОВ В ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

И ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ

2.1. ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

2.1.1. ПРОДУКТЫ ПРИРОДНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ

2.1.2. ФАРМАЦЕВТИКА

2.1.3. КСЕНОБИОТИКИ

2.1.4. АГРОХИМИКАТЫ

2.1.5. ИОНЫ И ЭНАНТИОМЕРЫ

2.2. ТВЕРДОФАЗНАЯ ЭКСТРАКЦИЯ
2.2.1. ПОРИСТЫЕ УГЛЕРОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
2.2.1.1. ФЕНОЛЬНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ
2.2.1.2. ПЕСТИЦИДЫ И1 ЕРБИЦИДЫ.
2.2.1.3. ДРУГИЕ ПРИМЕНЕНИЯ.
2.2.2. УГЛЕРОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ С МАЛОЙ УДЕЛЬНОЙ
ПОВЕРХНОСТЬЮ
2.2.2.1. ФЕНОЛЬНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ
2.2.2.2. ПЕСТИЦИДЫ И ГЕРБИЦИДЫ
2.2.2.3. ДРУГИЕ ПРИМЕНЕНИЯ
3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
4. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. ПОЛУЧЕНИЕ УГЛЕРОДНЫХ СОРБЕНТОВ НА ОСНОВЕ СВЕРХСШИТОГО ПОЛИСТИРОЛА ССПС
4.2. СВОЙСТВА ПОЛУЧЕННЫХ УГЛЕЙ
4.2.1. Структурные характеристики
4.2.2. Сорбционные свойства
4.2.2.1. Хроматографическое определение величин удерживания и термодинамических характеристик сорбции органических веществ.
4.2.2.2. Хроматографическое изучение адсорбции этанола.
4.3 ПРИМЕНЕНИЕ УГЛЕЙ НА ОСНОВЕ ССПС ЭКСКЛЮЗИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ЭЛЕКТРОЛИТОВ
5. ВЫВОДЫ
6. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. ВВЕДЕНИЕ
Актуальность


Результаты исследований были представлены на VII Всероссийском симпозиуме с участием иностранных учных Актуальные проблемы теории адсорбции, модифицирования поверхности и разделения веществ. Москва, г. XII Всероссийской конференции по газовой хроматографии. Самара, г. VIII Всероссийском симпозиуме с участием иностранных учных Актуальные проблемы теории адсорбционных процессов в пористых структурах. Москва, г. Ii i i i ii 0 . Москва, г. X Всероссийской конференции Структура и динамика молекулярных систем. Яльчик, г. Ii i iv . Ii I i i. XX Российской конференции по электронной микроскопии. Черноголовка, г. XI Всероссийской конференции Структура и динамика молекулярных систем. МоскваЙошкарОлаУфаКазань, г. Москва, г. Ii i, xii IV I x, i i i i. XXI . Всероссийской конференции Теория и практика хроматографии. Применение в нефтехимии Самара, г. X Международной конференции Теоретические проблемы химии поверхности, адсорбции и хроматографии Москва, г. Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, литературного обзора, экспериментальной части, обсуждения результатов, выводов, списка использованной литературы. Работа изложена на 8 страницах, содержит рисунков, таблиц. Библиография включает 0 источников. В последнее время интенсивно разрабатываются новые адсорбенты, поскольку традиционно используемые в ЖХ материалы на основе модифицированного силикагеля имеют ряд недостатков, например, минимальное удерживание и плохое разделение сильнополярных соединений и низкая селективность к геометрическим изомерам и диастереомерам. Впервые о применении углеродных адсорбентов в ВЭЖХ упоминается в г. А. В. Киселева с соавторами 4,5. На тот момент в ГХ уже широко использовалась графитированная сажа, но для ВЭЖХ она была слишком хрупким носителем. По этой причине . Механическая прочность полученного материала была намного больше, чем у углеродных агрегатов, но все ещ недостаточна для его использования в ЖХ. М. i и Н. Высокопористый силикагель со сферическими частицами размером 5 мкм импрегнируют фенолформальдегидным полимером. Этот композит постепенно нагревают до 0С для образования фенолформальдегидной смолы внутри пор силикагеля, затем карбонизуют медленным нагреванием до 0С в азоте, при этом поры силикагеля заполняются углеродом. После растворения матрицы в 5М КОН получается макропористый углеродный адсорбент, являющийся обратной копией пористого силикагеля. ВЭЖХ. На этой стадии углеродный материал аморфен с удельной поверхностью примерно 0 м2г. Графитизация при С в кислородоаргоновой атмосфере приводит к полной перестройке углеродной структуры. В частности, удаляются микропоры и образуется однородная кристаллическая поверхность. После графитизации остаются только те поры, что ранее были исходным силикагелем. Последний технологический этап рассев для получения узкой фракции зерен. Данный материал назвали пористый графитированный углерод ПГУ, сейчас он известен под торговой маркой НурегсагЬ. Его серийное производство было организовано фирмой i, подразделением компании , а также фирмой в г. В г. Ii, , i, i, i, и из i и i получили пористые графиты двумя совершенно различными способами. В Таблице 1 представлены некоторые физические и хроматографические характеристики трех углеродных колонок ПГУ, и i 7. Таблица 1. Сравнение физических и хроматографических свойств пористых графитов. ПГУ 0. В подтверждение представления о том, что графит, независимо от способа получения, должен показывать одни и те же хроматографические характеристики, обнадеживающе отмстить, что несмотря на разные методы получения и несколько отличающиеся физические и хроматографические свойства трех пористых графитов, значение абсолютного и относительного факторов удерживания к для тестировавшихся фенолов сходны. Углеродные сорбенты имеют уникальные свойства по сравнению с материалами на основе силикагеля и ионообменных смол, матрицы которых являются полимерами они физически и химически стабильны, устойчивы в кислых и щелочных средах и не набухают в различных органических растворителях, к тому же они очень гидрофобны.