Вольтамперометрия ароматических нитросоединений на модифицированных угольно-пастовых электродах

• Автор: Сапельникова, Светлана Валерьевна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1998
• Место защиты: Уфа
• Количество страниц: 129 с.

СОДЕРЖАНИЕ

Список сокращений.

Введение

Глава 1. Модифицированные электроды в вольтамперометрии

1.1. Угольнопастовые электроды в вольтамперометрии

1.2. Способы модифицирования электродов для вольтамперометрии

1.2.1. Адсорбция реагента на поверхности электрода

1.2.2. Ковалентная пришивка функциональных групп

1.2.3. Включение реагента в полимерную пленку.

1.2.4. Введение модифи катора в угольную Iтасту.

1.3. Классификация и характеристики адсорбентов, применяемых в хроматографии.

1.3.1. Классификация молекул и адсорбентов по их спсоб
ности к различным видам межмолекулярного взаимодействия .
1.3.2. Углеродные материалы.
1.3.3. Полимерные сорбенты
1.3.4. Хроматография сильнополярных веществ на полярном адсорбенте.
1.4. Модифицированные угольнопастовые электроды в
вольтамперометрическом анализе
1.4.1. Угольнопастовые электроды в неорганическом анализе
1.4.2. Определение органических веществ с использованием угольнопастовых электродов.
1.5. Вольтамперометрия ароматических нитросоединений
Глава 2. Постановка задачи. Методика эксперимента.
2.1. Постановка задачи
2.2. Приборы и реактивы.
2.3. Методика эксперимента
2.4. Выбор оптимальных условий
Глава 3. Вольтамперометрия ароматических нитросоединений
на модифицированных угольнопастовых электродах
3.1. Вольтамперометрия орто и пара изомеров нитрофенола, нитроанилина и нитробензойной кислоты на пастовых электродах из углеродных материалов
3.2. Вольтамперометрия орто и пара изомеров нитрофенола, нитроанилина и нитробензойной кислоты на уголыюпастовых электродах, модифицированных хроматографическими фазами.
3.3. Влияние температуры на вольтамперометрическое поведение онитрофенола, онитроанилина и пнитробензойной кислоты.
Г лава 4. Вольтамперометрическое определение изомеров нитросоединений на модифицированных угольнопастовых электродах
Выводы.
Литература


В качестве модификаторов можно использовать органические экстрагенты, твердые мелкодисперсные сорбенты, полимерные пленки и др. Селективность определений на таких электродах достигает очень высоких значений 4 7, особенно для сорбентов с гидрофобными свойствами. Среди них интерес представляют разработанные для хроматографии синтетические углеродные сорбенты, такие как графитированные термические сажи карбопаки или карбохромы и углеродные молекулярные сита карбосив, карбосфер и др. Они широко применяются для концентрирования органических микропримесей из воды и представляют собой перспективные материалы для создания на их основе высокоселективных электрохимических датчиков. Работа выполнялась в соответствии с планами НИР Башкирского государственного университета по темам грантов в области фундаментальных исследований Ультрамикроэлектроды новые возможности в развитии вольтамперометрии гос. Теория и аналитические возможности быстрой ИВ с ультрамикроэлектродами в контроле окружающей среды и живых организмов на содержание токсикантов гос. Федеральной целевой программой Интеграция по теме Физикохимические закономерности процессов на границе раздела фаз гос. Цель исследования заключаюсь в изучении процессов избирательного концентрирования и вольтамнерометрического поведения орто и параизомеров ароматических иитросоединсний на модифицированных пастовых электродах из различных углеродных материалов, выяснении взаимосвязи между природой модификатора и селективностью отклика электрода. Научная новизна. Разработаны модифицированные ластовые электроды на основе углеродных материалов. Методами вольтамперометрии изучены процессы избирательного концентрирования и электрохимического поведения орто и пара изомеров ароматических нитросоединений на модифицированных угольнопастовых электродах, определены физикохимические параметры электродных процессов, рассчитаны коэффициенты селективности. Установлена взаимосвязь между энергиями адсорбции нитропроизводных ряда бензола из водных растворов на активных углях и величиной тока в пике. Показана возможность вольтамперометрического определения изомеров ароматических нитросоединений в водных растворах при совместном присутствии. Практическое значение. Разработанные пастовые электроды на основе углеродных материалов и угольнопастовые электроды, модифицированные хроматографическими фазами, представляют интерес в качестве датчиков для определения изомеров нитросоединений в объектах окружающей среды и сточных водах. Апробация работы. Результаты исследований доложены и обсуждены на X конференции по экстракции Уфа, г. Европейской конференции по аналитической химии Болонья, Италия, г. Международном конгрессе по аналитической химии г. Москва, г. Питтсбургской конференции по аналитической химии и прикладной спектроскопии Новый Орлеан, США, г. Публикации. Основной материал диссертации опубликован в печати в 2 статьях и тезисах 4х докладов. ГЛАВА 1. Важным типом углеродных электродов, предназначенных для электроаиалитических целей, является настовый электрод 1. Он возник после попытки создать жидкий капающий электрод из частиц угля, суспендированных в жидкости. Хотя попытка была неудачной, оказалось, что достаточно вязкая угольная паста может быть использована в виде дискового или микроэлектрода. Паста приготавливается из порошка углеродного материала обычно графита и жидкости, которая не должна смешиваться с водой или другим растворителем, удерживать электродную матрицу от размывания и обеспечивать низкие остаточные токи в исследуемой области потенциалов 2. В целом ряде работ 1, 3, 46 приведены различные методы изготовления угольнопастовых электродов УПЭ. Для уменьшения остаточных токов предлагается обезжиривание графита, прогрев при высокой температуре и блокировка пор пропиткой 3,4. Для изготовления УПЭ используют различные связующие вещества вазелиновое масло 3, 7, парафин и алканы 4. В работе 5 были сопоставлены семь видов пастовых электродов с различными типами связующих. Таким образом, трудно подобрать идеальную пастирующую жидкость. Адамсом . Рис.