Сорбционные и селективные свойства ахиральных и хиральных композиционных жидкокристаллических сорбентов

• Автор: Жосан, Анна Ивановна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Самара
• Количество страниц: 210 с. : ил.

1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Термодинамические характеристики сорбции в распределительной газомезофазной хроматографии
1.2. Макроциклические циклодекстрины как компоненты сорбентов для газовой хроматографии

1.3. Адсорбционноабсорбционная хроматография с применением

кремнеземных адсорбентов

1.4. Особенности определения термодинамических характеристик сорбции из газохроматографических данных

2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1. Объекты исследования

2.2. Методика изготовления наполненных колонок

2.3. Методика изготовления капиллярных колонок типа и

2.4. Методика газохроматографического эксперимента с использованием наполненных колонок
2.5. Методика газохроматографического эксперимента с использованием капиллярных колонок типа и
2.6. Оценка погрешности измерения
3. ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕРМОДИНАМИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СОРБЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ БИНАРНЫМИ СОРБЕНТАМИ НА ОСНОВЕ СМЕКТИКО НЕМАТИЧЕСКОГО ЖИДКОГО КРИСТАЛЛА ФлЮКГИЛОКСИЦИАНОБИФЕНИЛА И МОДИФИЦИРОВАННЫХ 1ЦИКЛОДЕКСТРИНОВ
3.1. Термодинамические характеристики сорбции органических соединений жидкокристаллическим 4локтилокси4цианобифенилом
3.2. Термодинамические характеристики сорбции и селективность жидкокристаллического бинарного сорбента 4ноктилокси4
цианобифенил ацетилированный Рциклодекстрин
3.3. Термодинамические характеристики сорбции и селективность жидкокристаллического бинарного сорбента 4октилокси4цианобифенил метилированный Рциклодекстрин
4. СОРБЦИОННЫЕ И СЕЛЕКТИВНЫЕ СВОЙСТВА КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК С АХИРАЛЬНЫМИ КОМПОЗИЦИОННЫМИ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКИМИ СОРБЕНТАМИ НА ОСНОВЕ 8 ОЦБ И ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
4.1. Сорбционные и хроматографические свойства капиллярной колонки с коллоидным сорбентом на основе 8 ОЦБ и высокодисперсно го диоксида кремния аэросила
4.2. Особенности хроматографического процесса на капиллярной колонке типа с адсорбционным слоем аэросила, модифицированным фазовыми пленками 8 ОЦБ
4.3. Исследование сорбционных и хроматографических свойств капиллярной колонки типа с аэросилом, модифицированным адсорбционными моно и полимолекулярными слоями 8 ОЦБ
5. СОРБЦИОННЫЕ И СЕЛЕКТИВНЫЕ СВОЙСТВА КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК С ХИРАЛЬНЫМИ КОМПОЗИЦИОННЫМИ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКИМИ СОРБЕНТАМИ
5.1. Сорбционные и селективные свойства капиллярной колонки на основе хирального жидкого кристалла ДОБАМБЦ и высокодисперсного диоксида кремния
5.2. Сорбционные и селективные свойства капиллярной колонки на основе жидкого кристалла 8 ОЦБ с добавкой метилированного 3циклодекстрина и высокодисперсного диоксида кремния
6. ЗАКЛЮЧЕНИЕ
7. СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ ПРИЛОЖЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ


В фазе каждый последующий слой повернут на некоторый угол относительно предыдущего таким образом, что образуется закрученная структура с определенным шагом спирали 3. Показана важная роль спиральной закрученной структуры смектического ЖК в механизме хирального распознавания оптических изомеров полярных и малополярных соединений в условиях газожидкостной хроматографии. Установлено, что , и Яс мезофазы исследуемого ЖК обладают селективностыо к разделению пара и мета ксилолов апм 1. С и выраженной энантиоселективностыо ащз 1. Степановой Р. Ф. исследовались методом ГЖХ хиральные ЖК неподвижные фазы холестериловый эфир гааамилоксибснзойной кислоты, ХПБ У, терефталиденбгс2метилбутиловый эфир гартаминобензойной кислоты, ТМБАБ У, 2метилбутиловый эфир децилоксибензилиденаминокоричной кислоты, ДОБАМБЦ . ЖК в энтальпию сорбции в мезофазах и изотропных фазах. Наблюдаются положительные отклонения от закона Рауля для изученных систем немезоген хиральных ЖК. Показано, что мезофаза ТМБАБ . С, а хиральный смектик ДОБАМБЦ является универсальным изомерселективным сорбентом, так как обладает умеренной пара, жеяяселективностью и высокой энантиоселективностью 1. Авторами работы экспериментально изучены термодинамические характеристики сорбции из газовой фазы некоторых предельных и ароматических углеводородов, альдегидов и спиртов, хиральным нематическим ЖК тсрефталиденбмбметилбутиловым эфиром иаюамииобензойной кислоты ТМБАБ. Селективность ТМБАБ к разделению оптических изомеров бутандиола2,3 1. ДжмольК избыточной энтропией , левовращающего бутандиола2,3 в растворе с А типом упорядоченности. Существенный вклад в энтальпию сорбции для ТМБАБ вносят индукционные, дипольдипольные и специфические взаимодействия между разнородными молекулами в растворе. ДжмольК. ТМБАБ, наиболее сильно выраженным в А фазе. Джмоль выше, чем для правовращающегося. Механизм хирального распознавания оптических изомеров бутандиола2,3 основан на образовании молекулярных Нкомплексов диол ЖК. В случае оптических изомеров лимонена и камфена различий в сорбции не наблюдается изза отсутствия специфических взаимодействий сорбат ТМБАБ . В последние десятилетия существенно более строгому контролю подвергаются готовая промышленная продукция, пищевые продукты, лекарства, а также окружающая человека среда . Важную роль аналитические методы играют в диагностике и лечении заболеваний человека. Одним из широко распространенных методов анализа является капиллярная газовая хроматография. В настоящее время капиллярная ГХ используется практически во всех отраслях промышленности за счет больших успехов в области технологии хроматографического оборудования и колонок. Ограничениями для применения высокоэффективной ГХ являются только молекулярная масса и термическая стабильность компонентов пробы . Капиллярную хроматографию довольно широко применяют в кримина, листике, например, для определения в плазме крови фармацевтических средств кофеина, теобромина, барбитуратов, психотропных средств номифензина и биологически активных компонентов наркотических средств табака, гашиша, марихуаны, других галлюциногенных препаратов . Возможность успешного использования капиллярных колонок с жидкокристаллической неподвижной фазой и способы изготовления высокоэффективных капиллярных колонок представлены в работах , . Характер ориентации молекул АОФ на модифицированных кварцевых подложках оценивался по величине краевого угла смачивания 0 0 0 ГВС и 0 ЦПХ. Показано, что эффективность колонок, а также мета, яяяселективность а к разделению изомеров ксилола выше в случае планарной ориентации молекул мезогена на поверхности капилляра, чем для гомеотропной ориентации. Янсон и Калидин описали способ получения капиллярной колонки с высокотемпературными нематическими жидкокристаллическими неподвижными фазами бисметоксибензилиденЗа, билтолуидин и др. В работе представлено исследование сорбционных свойств коммерческих капиллярных колонок на основе полидиметилсилоксана РЭМ8 различного типа УСОТРПМ8, рм и цм, 8СОТРЭМ8, 5рм и РЬОТРЖАРАК 3, рм. Показано, что коэффициент распределения сорбата не зависит от толщины слоя сорбента или способа нанесения.