Тетраизотиоцианатодиамминхроматы(III) комплексов марганца(II), кобальта(II), никеля(II) с диметилсульфоксидом

• Автор: Буланова, Татьяна Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Кемерово
• Количество страниц: 109 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. РАЗНО Л И Г АНД IIЫЕ КОМПЛЕКСНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ

ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ

1.1. Координационные соединения металлов и органических катионов 8 с тетраизотиоцианатодиамминхромат1Иионом

1.2. Физикохимические свойства комплексных соединений

марганцаН, кобальгаИ, никеляИ с кислородсодержащими лигандами

1.2.1. Диметилсульфоксид. Комплексные соединения марганцаИ,

кобальтаН, никеляП с диметилсульфоксидом

1.2.2. Аквакомплексы маргаицаН, кобальтаН, никеляН

ГЛАВА 2. СИНТЕЗ И СОСТАВ

ТЕТРАИЗОТИОЦИАНАТОДИАММИНХРОМАТОВШ
КОМПЛЕКСОВ МАРГАНЦАИ, КОБАЛЬТАП, НИКЕЛЯИ С ДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИДОМ
2.1. ТетраизотиоцианатодиамминхроматыШ марганцаН,
кобальтаП, никеляН
2.2. ТетраизотиоцианатодиамминхроматыШ комплексов
марганцаП, кобальтаН, никеляН с диметилсульфоксидом
2.3. Химический анализ комплексных соединений ГЛАВА 3. ФИЗИКОХИМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
3.1. ИК спектроскопический анализ соединений
3.2. Растворимость комплексных соединений
3.3. Кондуктометрический анализ соединений
3.4. Рентгенофазовый анализ координационных соединений
3.5. Рентгеноструктурный анализ
теграизотиоцианатодиамминхроматаШдиакватетрадиметилсульфоксидмарганцаП диаквагексадиметилсульфоксидсольвата
3.6. Плотность комплексов
3.7. Магнстохимический анализ соединений
3.8. Термический анализ комплексных соединений
3.9. Массспектрометрический анализ
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Цель работы заключалась в получении и физикохимическом исследовании тефаизотиоцианатодиамминхроматовШ комплексов марганцаП, кобапьтаП, никсляН с ДМСО. Ш комплексов марганцаН, кобальтаП, никеляП с ДМСО. ШдиакватетрадимстилсульфоксидмарганцаН диаквагексадиметилсульфоксидсольвата. ГУ КузГТУ в дисциплинах Основы неорганического синтеза, Химия координационных соединений, Методы исследования неорганических веществ. ИК спектроскопического, рентгенофазового, рентгеноструктурного, термического, массспектрометрического, кондуктометрического, магнетохимического анализов. Апробация работы. По результатам диссертационной работы представлены доклады на ХЫ1 Международной научной конференции Студент и научнотехнический прогресс Новосибирск, , Российской молодежной научнопрактической конференции Получение и свойства веществ и полифункциональных материалов, диагностика, технологический менеджмент Томск, , УШХ1 Международных научнопрактических конференциях Химия XXI век новые технологии, новые продукты Кемерово, , Международной научной конференции Фундаментальные и прикладные проблемы современной химии в исследованиях молодых ученых Астрахань, , Российской научнопрактической конференции Химия и химическая технология в XXI веке Томск, , Российских конференциях Полифункциональные химические материалы и технологии Томск, , , Российской научнопрактической конференции Исследования и достижения в области теоретической и прикладной химии Барнаул, . Публикации. По материалам диссертации опубликованы работ, в том числе 7 статей и тезисов докладов. В журналах, рекомендованных ВАК РФ, опубликованы 4 статьи. Объм и стпукзтпа работы. Диссертация состоит из введения, грех глав, выводов и списка литературы 8 наименований содержит 9 страниц машинописного текста, рисунков и таблиц. Во введении формулируются актуальность темы, выбор объектов и задачи исследования, описывается структура диссертации. В первой главе обобщаются и анализируются литературные данные о соединениях с анионом соли Рейнеке и комплексах марганцаН, кобальтаИ, никеляП с кислородсодержащими лигандами ДМСО, Н. Во второй главе приведены исходные вещества, применяемые для получения комплексов, условия синтеза, методы и результаты химического анализа соединений. Третья глава посвящена описанию методов исследования и приборов, применяемых для изучения строения и свойств веществ. Представлены результаты физикохимического исследования соединений. Работа выполнена на кафедре химии и технологии неорганических веществ ГОУ ВПО Кузбасский государственный технический университет, г. Кемерово. ГЛАВА 1. Координационные соединения металлов и органических катионов с тетраизотиоцианатодиамминхроматШ ионом К широко известным разнолигандным комплексам относится моногидрат тетраизотиоцианатодиамминхроматаШ аммония соль Рейнеке состава 4324 Н, полученный в г 1. Кристаллы комплекса представляют собой блестящие рубиновокрасные пластинки, чувствительные к действию света. При высушивании при 0 С теряют кристаллизационную воду и образуют яркокрасные кубики или ромбододекаэдры. Кристаллы обеих форм хорошо растворяются в холодной воде, спирте, ацетоне, этилацетате. Они нерастворимы в бензоле. Соль Рейнеке в кипящей воде разлагается 16. Соль Рейнеке образует кристаллы кубической сингонии пр. I3, симметрия комплексного иона 324 дитеграгопалыюдипирамидапьная. Атом хрома имеет октаэдрическое окружение, состоящее из экваториальных и аксиальных 3 групп 7. Рейнеке в атмосфере азота. В интервале 7 С происходит дегидратация. Дальнейшее разложение продукта идт в две стадии. Первая при 75 С соответствует выделению 3 и и вторая около 7 С сопровождается выделением еще одной молекулы . Рассчитаны энергии активации первой и второй стадии разложения, равные соответственно 1 и 4 КДжмоль1. Первые комплексные соединения с солью Рейнеке были получены и исследованы при взаимодействии протонироваиных форм нейтральных органических молекул и тетраизотиоцианатодиамминхроматШиона. Осаждение из растворов протонироваиных комплексов соли Рейнеке основывается на способности крупных катионов и анионов взаимно осаждать друг друга.