Физико-химические основы комплексообразования Cu,Bi,Sb,Cd,Pb и Zn с рассеянным органическим веществом осадочных пород

• Автор: Хамзаева, Гулбахор Чагировна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Душанбе
• Количество страниц: 123 с. : ил.

1.0. Органическое вещество в химии Земли.

1.1. Органические растворители, применяемые для извлечения рассеянного органического вещества

1.2. Разделение рассеянного органического вещества на фракции

1.3. Разделение исходной спиртобензольной фракции и е исследование различными физикохимическими методами анализа

1.4. Концентрирование цинка органическим веществом.

1.5. Концентрирование меди органическим веществом

1.6. Электрохимические методы изучения поведения микроконцентраций

7л 1, С1, РЬ, Си, 8Ь и В1 на стационарных электродах

1.7. Применение метода окислительновосстановительного потенциала для изучения процессов комплексообразования.

1.8.0ксредметрическое исследование комплексообразования в растворах.

1.9. Окислительная функция для расчета равновесий в окислительно

восстановительных системах.
ГЛАВА II. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Физикохимический метод инверсионная вольтамперометрия на
ртутноплночном электроде для изучения распределения металлов в рассеянном органическом веществе
Техника эксперимента, применяемая аппаратура, реактивы и электрод
2.2. Очистка реактивов и посуды
2.3. Методика снятия анодных кривых в методе инверсионнойвольтамперометрии.
2.4. Поиск оптимальных условий установления нахождения микроэлементов в рассеянном органическом веществе осадочных пород
2.5. Изучение влияния кислотности раствора и скорости изменения поляризующего напряжения на потенциалы выделения микроэлементов
и форму анодных пиков
2.6. Воспроизводимость метода
2.7. Зависимость высоты анодного пика от концентрации 2пН, Сс1Н,
РЬН, СиП, БЬСШ и В1Ш
2.8. Изучение распределения цинка, кадмия, свинца, меди, сурьмы, висмута во фракциях органического вещества осадочных пород.
2.9. Извлечение отдельных фракций рассеянного органического вещества
из осадочных пород.
ГЛАВА III. Исследование процессов комплексообразования в системе медьНмедь0щавелевая кислотавода методом оксредметрии как модели комплексообразования в природных процессах
3.1. Методика проведения оксредметрического эксперимента.
3.2. Расчет протолитических равновесий щавелевой кислоты
3.3. Установление состава оксалатных координационных соединений
меди II
3.4. Расчет экспериментальной окислительной функции для системы СиНСи0щавелевая кислотавода.
ГЛАВА IV. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
4.1 Комплексообразование установленное для модельной системы СиПСи0щавелевая кислотавода и ряда элементов Сб, РЬ, 8Ь, В1 методом оксредметрии.
4.2. Зависимость глубины пиков микроэлементов от природы выделенной фракции органического вещества осадочных пород.
4.3. Процентное содержание микроэлементов в отдельных фракциях рассеянного органического вещества осадочных пород.
4.4.Сравнение полученных значений процентного содержания микроэлементов во фракциях выделенного органического вещества с
кларковыми концентрациями.
Литература
СПИСОК СОКРАЩЕННЫХ СЛОВ
1. Е 1ак потенциал накопления, В
2. т ак время электролиза, мин
3. Ераст потенциал растворения, В
4. ДТ диапазон тока
5. ГК гуминовые кислоты
6. АС асфальтены
7. СББ спирто бензольный битум
8. ХБ хлороформениый битум
9. БСМФ бензольные смолы мальтеновой фракции
. НОВ нерастворимые органические вещества
. СБСМФ спирто бензольные смолы мальтеновой фракции
. V скорость изменения потенциала, Вс
. Ьх высота пика определяемого элемента в исходном растворе, мм
. Б0б высота пика после добавления стандартного раствора, мм
. навеска золы, г
. С содержание компонента в пробе,
Vисх первоначальный объм раствора, мл
. Уоб объм раствора после введения добавок, мл
. Кэл константа электролиза
. ИВ инверсионная вольтамперометрия
. РГ1Э ртутный плночный электрод
. СМИ предел обнаружения, мольл, гл,
. I максимальный ток, А
. Е1 стандартные потенциалы электрода, В
. Е мач начальный потенциал, развртки, В
. Е п потенциал пика, В
. Еэ потенциал предэлектролиза, В
. 1оп время электролиза, с
. б площадь под анодным зубцом, мм
. ток, А
. Б поверхность электрода мм
.1 время
. V объем
. р электродный потенциал
. Оксредметрия потенциометрический метод анализа
. ЭДТА этилен диаминтетра уксусая кислота
ВВЕДЕНИЕ


Изучается не только экологическое воздействие тяжлых металлов из органического вещества на окружающую среду, но и использование их как перспективных источников металлов. Поэтому важно представлять каким образом концентрируется органическим веществом тот или иной металл, как эти металлы ведут себя в процессе переработки органического вещества с использованием в качестве топлива, газификации углей и их эколог ическое воздействие при осуществлении всех этих процессов. В то же время надо знать поведение тех или иных тяжлых элементов на всех стадиях этого процесса и предметом нашего более детального исследования стала медь, которая присутствует, как показали наши исследования, во всех фракциях органического вещества ОБ. В связи с этим, учитывая широкий диапазон концентраций меди во фракциях органического вещества, следовало разработать эффективные методы определения, как меди, так и ряда других, сопутствующих, ранее не определенных металлов современными физикохимическими методами. Настоящее исследование выполнено в соответствии с планом НИР кафедры аналитической химии регистрационный номер ГР . ТД 3 и в сотрудничестве с Институтом химии им. В.И. Никитина АН РТ. Нами был использован метод инверсионной вольтамперометрии с осциллографической регистрацией и потенциометрический метод анализа оксредметрия. Одним из наиболее чувствительных электрохимических методов анализа, позволяющим определять содержание веществ на уровне нанограммовых концентраций является метод инверсионной вольтамперометрии ИВ . Измеряемым параметром в методе ИВ является ток. При этом ток измеряют в зависимости от напряжения, приложенного к электродам электрохимической ячейки, регистрируя вольтамперную кривую. Эффективно сочетание метода инверсионной вольтамперометрии ИВ с осциллографической регистрацией . Осциллографическая полярография ОН может быть применена для изучения кинетики и механизма электродных процессов, для исследования обратимости реакций, для изучения комплексных ионов, позволяет быстро и наглядно устанавливать адсорбцию поверхностно активных веществ и применять ОП в целях автоматизации производства. В последнее время осциллографическую полярорафию включили в число современных высокочувствительных методов анализа следовых количеств элементов. Сочетание ОП и метода ИВ дает возможность достижения такой высокой чувствительности метода, как К Мл. Для изучения процессов комплексообразования в растворах окислительновосстановительных систем Кларком был разработан и предложен метод окислительного потенциала. Теоретические основы этого метода были развиты академиком Никольским Б. П и предложены в работах Пальчевского В. В., Якубова Х. М и Пендина А. А . Этот метод, который получил название Оксредметрия основан на анализе экспериментально полученных и теоретически рассчитанных значениях величины окислительного потенциала окислительновосстановительных систем в зависимости от концентрационных переменных компонентов раствора. Этот метод был использован нами для изучения процессов комплексообразования в системе СиИСи0щавелевая кислотавода как модель комплексообразования в рассеянном органическом веществе осадочных пород Таджикской депрессии. Установление методом оксредметрии состава координационных соединений меди с рассеянным органическим веществом осадочных пород в системе медьН медь0 щавелевая кислота вода, которая выбрана в качестве модели приближенной к природной. Нахождение условий концентрирования для одновременного определения микроконцентраций , Сс, РЬ, СиИ, 8ЬШ и В в выделенных фракциях рассеянного органического вещества осадочных пород методом инверсионной вольтамперометрии с осциллорафической регистрацией на ртутноплночном электроде, что позволит установить характер связи этих металлов с органическим веществом. Поставленная цель в диссертационной работе достигалась решением следующих задач. Изучение методом окередметрии комплексообразования меди с щавелевой кислотой в качестве модели комплексообразования органического вещества и с другими металлами, такими как В, 8Ь, РЬ, Сс и 2п.