Сорбционные материалы с импрегнированными гидразонами для рентгенофлуоресцентного определения тяжелых металлов в водах

• Автор: Салов, Дмитрий Игоревич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 123 с. : ил.

Введение.

1. Аналитический обзор.

1.1 Рентгенофлуоресцентный метод анализа вод. Достоинства и недостатки.

1.2 Тиосемикабазоны и гуанилгидразоны в аналитической химии.

1.2.1 Тиосемикарбазоны

1.2.1.1 Применение тиосемикарбазонов в спсктрофотометрии

1.2.1.2 Флуориметрическое определение металлов с использованием тиосемикарбазонов.

1.2.1.3 Использование тиосемикарбазонов в хроматографических методах анализа.

1.2.1.4 Тиосемикарбазоны в электрохимических методах анализа

1.2.1.5 Гравиметрическое определение металлов с использованием тиосемикарбазонов.

1.2.1.6 Твердофазное концентрирование.

1.2.2 Гуанилгидразоны.
Выводы к аналитическому обзору и постановка задач исследования
2. Синтез и физикохимическое исследование некоторых гидразонов с дополнительными координирующими центрами в альдегидной и
гидразонной компоненте
2.1 Используемое оборудование.
2.2. Растворы и реагенты
2.3 Общие методики экспериментов
2.3.1Спекгрофотометерическое определение металлов.
2.3.2 Синтез исследуемых реагентов
2.3.3 Определение константы протонирования, состава комплексов и условных констант устойчивости
2.3.4 Способы получения образцов для рентгенофлуоресцентного определения металлов
2.3.5 Пробоюдготовка образцов природных вод
2.4 Синтез и физикохимическое исследование гидразонов
с дополнительными координирующими центрами в альдегидной и гидразинной компоненте
2.5 Исследование кислотноосновных и комплексообразующих свойств
реагентов.
Глава 3. Создание сорбционного материала на основе синтезированных
реагентов.
Глава 4. Исследование сорбционных характеристик
материалов
4.1 Изучение влияния физикохимических параметров на сорбционное извлечение элементов из водных растворов в динамическом режиме
4.1.1 Влияние кислотности среды на сорбционные характеристики сорбентов.
4.1.2 Влияние кислотности среды на сорбционные характеристики сорбентов.
4.2 Установление метрологических характеристик методик концентрирования элементов
4.3 Изучение влияния физикохимических параметров на сорбционное извлечение элементов из водных растворов в статическом режиме и метрологические характеристики статического варианта концентрирования
4.4 Кинетические характеристики сорбционного материала в виде целлюлозных фильтров, импрегнированных реагентом V
4.5 Анализ природных водных объектов
Выводы.
Список использованных источников


Авторы 6 для определения Си, , Нд и Бе применяли осаждение с диэтилдитиокарбаматом. Пределы обнаружения с использованием данных реагентов в оптимальных условиях достигают 1 мгл для некоторых катионов. Относительное стандартное отклонение для всех элементов не превышало 8. Методика определения урана в морской воде предложена в работе 7, в которой комплекс урана с АРЭС сорбировали на поверхности активированного угля. Предел обнаружения методики составил 3,3 3 ррт. Осаждение 8гидроксихинолитаных комплексов редкоземельных металлов на активированном угле применяли в работе 8. Предел обнаружения металлов энергодисперсионным рентгенофлуоресцентным методом при этом составил глмл. Как видно, данная техника показывает неплохие результаты, однако наличие в пробе большого количества органических соединений сильно затрудняет проведение пробоподготовки. Лимитирующим фактором также является ограниченный набор металлов, которые образуют прочные хелаты с данными соединениями. Определение низких содержаний элементов возможно с использованием ионного обмена в качестве варианта пробоподготовки. При использовании 0 мг подходящего ионообменника возможно достижение коэффициента концентрирования аналита 9. В работе описано использование волокнистого анионита АНВ, представляющего собой мелкодисперсный слабоосновный полифункциональный анионит, нанесенный на полиакрилонитрилыюе волокно для концентрирования Сс1, Бс и 8г. Применение анионита АВ представлено в работе , в которой Н Ре и Ъх концентрировали в виде тиоцианатных анионных комплексов на анионите с последующим анализом поверхности гранулированного концентрата. Пределы обнаружения составили для ртути и цинка 1, мкгмл, железа 0,0,1 мкгмл при концентрировании из проб объемом 0 мл. Для повышения селективности и концентрирования переходных металлов ионообменники фунционализируются органическими реагентами, такими как 8гидроксихинолин или пиридилазорезорцин . При использовании таких материалов возможно определение тяжелых металлов в концентрационном диапазоне 0,мкгл в питьевых, поверхностных и морских водах. Большое число работ наблюдается в направлении создания сорбционных материалов с закрепленными на поверхности матрицы органическими, в частности хелатообразующими сорбентами. В качестве матрицы возможно использование силикагеля, неорганических оксидов, различных полимеров. В работе разработан метод одновременного определения иттрия и лантаноидов, основанный на концентрировании элементов на нафталене, модифицированном пиридилазо2нафтолом. Си, Со из высокоминерализованных растворов. Силикагель, модифицированный пиридилазорезорцином применялся для извлечения РЬ, Сс1 и из нейтральных водных растворов . Данная методика позволяет определять данные элементы в диапазоне ПДК их в питьевой воде при значениях кислотности среды 6,,0. Авторами предложено использование в качестве сорбента для РЬ, Сс1 и силикагеля, химически модифицированного мсркаптогруппами. Сорбцию металлов осуществляли в статическом и динамическом режимах массами сорбента 0,1 0,2 г и объемами рабочих растворов мл. В диапазоне концентраций металлов 0 мкг степени извлечения РЬ, Сб и Ъл. В данной работе авторами представлена методика определения более катионов в различных средах. Большое количество работ описывает использование в качестве сорбентов пенополиуретана с закрепленными органическими реагентами. В работе описана методика определения тория в природных водах с использованием пенополиуретана модифицированного 2этилгексилфосфониевой кислотой. При использовании волнодисперсионного прибора предел обнаружения составил ,7мкгл. ПОЛИГРОС. ПОЛИГРОС VII в виде фильтра, обладающего высокой сорбционной емкостью к ряду тяжелых металлов. Относительное стандартное отклонение при анализе вод с содержаниями металлов 0, 1 мгл составило 0, 0,. Сополимер полиэфира и дивинилбензола, модифицированный иминодиацететными группами группами описан в работе , с помощью которого определяли Сб, Со, Си, Бе, Мп, 1, РЬ и в природной воде. Градуировочный график для всех элементов линеен в диапазоне 0, мг.