Рентгенофлуоресцентный анализ растворов, нанесенных на слабопоглощающую подложку

• Автор: Базыкина, Елена Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Иркутск
• Количество страниц: 183 c. : ил

Содержание
ВВЕДЕНИЕ .

Глава I. РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ РАСТВОРОВ

обзор . II

1.1 Подготовка проб к РФА . II

1.2 Влияние химического состава образца на интенсивность флуоресценции .

1.3 Способы РФА растворов .

1.4 Учет фона

1.5 Задачи и направления исследований .

Глава П. ВЫБОР ОПТИМАЛЬНЫХ УСЛОВИЙ ПОДГОТОВКИ РАСТВОРОВ К АНАЛИЗУ П1У1 НАНЕСЕНИИ ИХ НА СЛАБ0П0ГЛ0ЩАЩИЕ ПОДЛОЖКИ

2.1 Аппаратура

2.2 Использование математического планирования
эксперимента для выбора оптимальных условий приготовления излучателей .
2.3 Зависимость воспроизводимости результатов
анализа от способа нанесения раствора на подложку
2.4 Зависимость воспроизводимости результатов
анализа от типа фильтра
2.5 Сопоставление результатов анализа при нанесении растворов на различные слабопоглоща
ющие подложки .
лава Ш. ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ОБРАЗЦА НА ИНТЕНСИВНОСТЬ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИ И ВЫБОР СПОСОБА ЕГО УЧЕТА
3.1 Расчет интенсивности линий при рентгенофлуоресцентном анализе ненасыщенных образцов
3.2 Эффекты, обусловленные химическим составом растворов, нанесенных на бумажные диски .
3.3 Учет межэлементных эффектов при РФА растворов, нанесенных на бумажную подложку
3.4 Оценка зависимости интенсивности флуоресценции от состава растворов, нанесенных на порошковую целлюлозу .
3.5 Учет межэлементных эффектов при рентгеноспектральном определении нескольких компонентов в растворах сложного состава .
3.5.1 Теоретическая оценка
3.5.2 Экспериментальная проверка
Глава 1У. ИЗЫСКАНИЕ СПОСОБА УЧЕТА ФОНА ПРИ АНАЛИЗЕ
РАСТВОРОВ
4.1 Метод исследования
4.2 Изыскание способа учета фона при РФА растворов, нанесенных на порошковую целлюлозу
4.2.1 Зависимость интенсивности фона от состава образцов
4.2.2 Способ учета фона .
4.3 Изыскание способа учета фона при РФА растворов, нанесенных на фильтровальную бумагу
4.3.1 Зависимость интенсивности фона от состава образцов .
4.3.2 Способ учета фона .
Глава У. РАЗРАБОТКА И ВНЕДРЕНИЕ МЕТОДИК РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРОВ
5.1 Рентгенофлуоресцентный анализ содопоташ
ных растворов
5.1 Л Характеристика анализируемых материалов.
Выбор условий анализа .
5.1.2 Метрологические исследования разработанных методик
5.1.3 Внедрение методик РФА для контроля технологического процесса
5.2 Анализ растворов галлиевого производства
5.2.1 Выбор условий анализа.
5.2.2 Метрологическая характеристика методик
5.3 Рентгенофлуоресцентное определение ,, . , i , IГ в растворах переработки цветных металлов .
5.3.1 Характеристика растворов. Выбор условий анализа
5.3.2 Метрологические исследования параметров методик РФА .
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ИТЕРАТУРА .
РЮЮЖЕНИЕ .
ВВЕДШИЕ
Актуальность


Для этой цели Гавриш с соавторами , разработали фторопластовую кювету высотой 0,2 мм и диаметром мм, которая имеет два боковых отверстия для выхода воздуха в момент заполнения ее раствором. Применение такой кюветы позволяет определить в растворе вольфрам до 0 гл и уран до гл . Система оригинальной конструкции для определения содержания Вг в растворе ЦВг описана в работе . Отведенная из вертикально расположенной трубы часть потока падала на плоскую стальную пластинку, установленную под небольшим углом к горизонтали. Толщина слоя жидкости на пластинке зависит от уг , ла наклона последней, что позволяет регулировать коэффициент чувствительности методики. Анализатор, установленный на некотором расстоянии от текущей пробы, защищен от брызг экраном, прозрачным для рентгеновского излучения. Очевидно, что подобное устройство может быть успешно применено только для анализа растворов маломеняющегоея состава, так как в противном случае изза изменения вязкости и плотности меняется толщина слоя жидкости, стекающей по пластинке. При анализе в коротковолновой области спектра это должно повлиять на правильность результатов РФА. На анализ одной жидкой пробы требуется обычно менее 5 мин. К дальнейшему сокращению времени анализа приводит использование ЭВМ для расчета концентраций за смену в 0 пробах определяли содержание ионов СЕ , , К и Сй . При этом на заполнение кюветы раствором затрачивается сек. I мин. Ст1ц равно И. Г в , равным при определении концентраций, превышающих более чем в раз, составляет 0, , 8, , , , , . Более низкие значения С i. Внедрение РФА в аналитическую практику непосредственно жвдких образцов сдерживается изза ряда причин 5 при анализе агрессивных растворов возможна коррозия частей спектрометра под действием рентгеновского излучения некоторые компоненты выпадают из раствора в осадок, делая пробу непредставительной не всегда бывает удовлетворительной чувствительность определений. Перечисленные недостатки обуславливают факт, что при РА жидкие пробы на этапе пробоподготовки чаще переводят в сухое состояние. Наиболее простой и экспрессный способ получения сухих образцов нанесение раствора на фильтровальную или хроматографическую бумагу 2, , , , , , , , , , 6, 9, НО, 2, Из. Бумага характеризуется химической стойкостью, достаточной емкостью для впитывания раствора, удволетворительным качеством поверхности и небольшой рассеивающей способностью , . При нанесении раствора бумажный диск закрепляется с помощью колец из металла или органического стекла б4, ИЗ или помещается на гидрофобную поверхность бЗ, , . Первый способ обладает тем преимуществом, что предотвращает искривление бумаги во время высушивания. Раствор обычно наносится в один прием объем 0,0,2 мл, редко применяется многократное закапывание . Второй прием перспективен, так как при его использовании должна повыситься чувствительность анализа, хотя и снизится экспрессность. Для объективного выбора оптимальных условий пробоподготовки нужно изучить зависимость точности результатов РВА от способа нанесения раствора на подложку. Предел обнаружения элементов при нанесении раствора на бумажную подложку составляет П, 1г. Некоторое повышение чувствительности анализа дает закапывание раствора внутрь гидрофобного воскового кольца, ограничивающего определенную площадь фильтра , . Применение такой подложки позволило авторам работы на диск диаметром мм нанести 1,5 мл раствора за один прием. В результате для большинства элементов из диапазона СехР Ст1И 0дд7 4 ЬКР. Для изготовления подобной подложки на срез алюминиевой трубки диаметром мм и толщиной стенки 1,5 мм помещали порошок воска. После нагревания трубки до температуры плавления воска к ней на несколько секунд прижимали фильтр . Неравномерность распределения компонентов раствора по поверхности диска, обусловленная хроматографическими эффектами, снижает точность результатов РЕА , , , , что ограничивает применение такого простого способа подготовки растворов к анализу. В ряде работ , отмечается, что хроматографические эффекты зависят от типа фильтра и условий высушивания раствора.