Разработка малогабаритного Зеемановского атомно-абсорбционного анализатора с газоразрядным атомизатором для анализа жидкостных и воздушных проб

• Автор: Супрунович, Станислав Александрович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 96 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА I. МЕТОДЫ АТОМИЗАЦИИ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В АТОМНОАБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ ДЛЯ АНАЛИЗА РАСТВОРОВ И
АЭРОЗОЛЕЙ.

1.1. Пламенная атомизация

1.2. Электротермическая атомизация.

1.3. Газоразрядная атомизация.

1.4. Процессы, в полом катоде.

1.5. Анализ аэрозолей в атомноабсорбционной спектрометрии

ГЛАВА 2. АТОМИЗАТОР С КОАКСИАЛЬНЫМ РАСПОЛОЖЕНИЕМ

ТОНКОСТЕННОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОЛОГО

КАТОДА.
2.1. Экспериментальная система
2.2. Исследование разрядной ячейкой с диэлектрическим корпусом.
2.3. Исследование разрядной ячейкой с металлическим корпусом.
ГЛАВА 3. АТОМИЗАТОР С ОРТОГОНАЛЬНЫМ РАСПОЛОЖЕНИЕМ ТОНКОСТЕННОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОЛОГО КАТОДА.
3.1. Обоснование ортогонального расположения ТМПК.
3.2. Исследование зависимости чувствительности от давления в разрядной ячейке.
ГЛАВА 4. СИСТЕМА ВВОДА ПРОБЫ В ТМПК
4.1. Описание экспериментальной системы ввода пробы.
4.2. Исследование системы ввода пробы с краномдозатором
4.3. Исследование капиллярной системы ввода пробы.
ГЛАВА 5. АНАЛИЗ АЭРОЗОЛЕЙ, ОСАЖДЕННЫХ
УДАРНЫМ СПОСОБОМ В ТМПК.
5.1. Описание экспериментальной системы для анализа аэрозолей
5.2. Определение эффективности ударного осаждения аэрозолей в ТМПК.
5.3. Определение элементов в сигаретном дыме
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ЛИТЕРАТУРА


До настоящего времени, претерпев ряд изменений, метод остается достаточно востребованным производится множество коммерческих анализаторов с пламенной атомизацией пробы например, фирмами VI, I , Люмэкс, Кортек. Анализируемый раствор с помощью распылителя переводят в аэрозоль и подают в пламя горелки. Под действием высокой температуры испаряется растворитель, удаляется кристаллизационная вода, твердые остатки испаряются и диссоциируют на атомы тогда они способны поглощать излучение 1. В пламени возможен анализ жидких проб. Существует ряд более или менее удачных попыток анализа порошковых проб, не вышедших, тем не менее, за рамки лабораторных исследований
Для получения пламени используют три основных горючих смеси пропанбутан воздух температура пламени К, ацетилен воздух К, ацетилен закись азота К 3. Граничным условием использования той или иной смеси при определении элемента является энергия диссоциации его на атомы в той форме, в которой он находится в пробе. Исходя из этого, пламя пропанбутан воздух можно использовать для элементов, соединения которых легко диссоциируют на атомы уже при низких температурах Си, , , , Со, i, , , Аи. Однако, при использовании данного пламени наблюдаются наибольшие влияния сопутствующих элементов. Пламя ацетилен воздух используется наиболее широко. Его применяют для атомноабсорбционных определений всех элементов, кроме образующих трудноразложимыс оксиды. Граничным показателем является энергия связи металлкислород. Она должна быть не выше 5 эВ. Следовательно, определение , i, Та, и некоторых других элементов невозможно в данном пламени. Помехи от присутствующих элементов меньше, чем в пламени пропан бутан воздух. Для определения трудноатомизируемых элементов используют пламя закись азота ацетилен. В данном пламени можно атомизировать большинство элементов Периодической таблицы. Влияния сопутствующих элементов в этом пламени минимальны из трех рассмотренных пламен. Но изза высокой температуры проявляются сильные ионизационные влияния, особенно это мешает при определении легкоионизируемых элементов. С данной помехой приходится бороться введением больших количеств другого легкоионизируемого элемента 4. Одним из основных достоинств метода атомноабсорбционного анализа является высокая селективность избирательность. Действительно, в методе практически исключено спектральное наложение используемых резонансных линий, как это часто встречается, например, в методах атомноэмиссионной спектрометрии и массспектрометрии. Но метод атомноабсорбционного анализа с пламенем в качестве атомизатора не свободен от помех, связанных, главным образом, с различным составом градуировочных растворов и реальных проб. Градуировочные растворы стремятся использовать возможно более простые по составу обычно это подкисленные водные растворы солей определяемых элементов. В реальной же пробе присутствуют элементы матрицы катионы и анионы, которые создают помехи анализу и, порой, значительные. При содержании сухого остатка в растворе более 1 чувствительность уже ощутимо снижается 2. Пламя, благодаря своей простоте, в настоящее время, широко используется в аналитической практике. Оно является очень удобным и высокостабильным атомизатором, обеспечивающим воспроизводимость результатов на уровне 12 . Стабильность пламени достигается совершенно простыми средствами стабильностью расхода окислителя и горючего газа. Пламя обеспечивает высокую производительность измерений аналитического сигнала 5 сек на 1 измерение. Простота и удобство использования, возможность анализа широкого круга элементов сделали анализаторы с пламенными атомизаторами достаточно распространенными 1. Однако, пламя, как атомизатор, имеет и существенные недостатки Основной недостаточно низкие пределы обнаружения худшие в 0 раз по сравнению с ЭТА 2. Это связано с относительно низким по сравнению с электротермической атомизацией временем удержания атомов в аналитической зоне. Также требуется большой расход анализируемого раствора. Разнообразие термохимических реакций приводит к возникновению помех при измерении абсорбции.