Компьютерное моделирование и экспериментальное исследование процессов в импульсном газоразрядном ионизаторе для элементного масс-спектрального анализа

• Автор: Вергизова, Виктория Сергеевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 93 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Классификация массспектрометров по источникам ионов

1.1.1. Искровая массспектрометрия

1Л .2. Массспектрометрия с лазерной генерацией ионов

1.1.3. Массспектрометрия вторичных ионов

1.1.4. Массспектрометрия с термической ионизацией

1.1.5. Массспектрометрия с ионизацией в тлеющем разряде

1.2. Классификация массспектрометров по разделяющим системам

1.2.1. Статические массспектрометры

1.2.2. Динамические массспектрометры
1.3. Математическое моделирование процессов в разряде
1.3.1. Обоснование необходимости модели
1.3.2. Существующие принципы моделирования поведения плазмы тлеющего разряда
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ СИСТЕМА 3
2.1. Система ввода пробы
2.1.1. Двухходовой хроматографический крандозатор с сапфировыми пластинами
2.1.2. Капиллярная система с газовым затвором
2.2. ТМПК распыление и ионизация пробы
2.3. Ионная оптика
2.4. Система детектирования
ГЛАВА 3. ПОСТРОЕНИЕ МОДЕЛИ ИМПУЛЬСНОГО РАЗРЯДА
3.1. Описание моделируемой системы
3.2. Процессы в плазме импульсного разряда в ТМПК
3.2.1. Период развития плазмы
3.2.2. Период релаксации плазмы
3.3. Ионнотермический механизм распыления пробы в ТМПК
3.4. Модели поведения частиц плазмы
3.4.1. Метод МонтеКарло для периода развития плазмы
3.4.2. Флюидная модель для периода релаксации плазмы
3.5. Результаты моделирования и оптимизация внешних параметров ГЛАВА 4. ОПТИМИЗАЦИЯ ПАРАМЕТРОВ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ СИСТЕМЫ
4.1. Напряжение, подаваемое на катод
4.2. Длина и периодичность следования импульсов
4.3. Временная задержка выталкивающего импульса
4.4. Оптимизация смещения
4.5. Давление балластного газа
4.6. Выбор материала катода
4.7. Влияние добавки тяжелого легкоионизуемого элемента к пробе
4.8. Оптимальные параметры экспериментальной системы
ГЛАВА 5. АНАЛИТИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ ИССЛЕДУЕМОЙ МАСССПЕКТРАЛЬНОЙ СИСТЕМЫ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


ГЛАВА 1. Л . ГЛАВА 2. ГЛАВА 3. Результаты моделирования и оптимизация внешних параметров ГЛАВА 4. ГЛАВА 5. В году Дейт и Грей 1 впервые использовали в массспектрометрии ионизацию атомов пробы в индукционно связанной плазме. В настоящее время этот метод смело можно назвать лидирующим в массспектрометрии 2 для быстрого и чувствительного определения следовых и ультраследовых концентраций элементов в растворах и для изотопного анализа широкого спектра анализируемых образцов. Достижимый предел обнаружения в ЮРМБ до пгл в водных растворах 24 самый низкий в элементной массспектрометрии. Кратко процесс формирования ионов в этом методе можно описать следующим образом. Анализируемый раствор превращается в аэрозоль в системе распыления пробы, получившийся аэрозоль поступает в факел индукционносвязанной плазмы, где испаряется. Химические соединения при этом диссоциируют температура плазмы С, а получившиеся атомы превращаются в ионы. Необходимо отметить, что степень ионизации в индукционносвязанной плазме очень высока более частиц с потенциалом ионизации менее 8 эВ находятся в виде ионов 5. Полученные ионы поступают в массраз дел яющую систему и далее детектируются. Наиболее привлекательной особенностью рассматриваемого метода является ввод пробы и ионизация при атмосферном давлении, что позволяет комбинировать массспектрометрию с ионизацией в индукционносвязанной плазме с широким рядом методов разделения и концентрирования. Особенно широко используются варианты соединения газовой а также высокоэффективной жидкостной хроматографии с 1СРМ8. Однако, как и всякий аналитический метод ЮРМБ не является идеальным. Наибольшие неприятности при использовании массспектрометрии с индукционно связанной плазмой заключаются в так называемых изобарных эффектах. Образование ионов аргидов от английского абе вида МАг до . Образование молекулярных ионов определяемых элементов с растворителем и продуктами его диссоциации. Например, для водных растворов большой проблемой при анализе является образование ионов вида МО, МН, МОН 0. Образование диметаллических и интерметаллических ионов М2 на уровне 1У41Г,ММ2 КГ4 0. РеАг Мо и т. При обычном рутинном анализе объектов с приблизительно известной матрицей. Однако при анализе образцов с неизвестной матрицей уровень таких эффектов предсказать сложно даже с точностью до порядка, что является существенным ограничением метода ГСРМБ. Кроме того, массспектрометрия с индукционносвязанной плазмой является исключительно дорогостоящим методом как с точки зрения аппаратурного оформления, так и с точки зрения использования. Таким образом, актуальной задачей представляется создание нового метода элементного массспектрального анализа растворов не уступающего по аналитическим характеристикам массспектрометрии с ионизацией в индукционносвязанной плазме, но лишенного ее недостатков. Возможным решением этой проблемы является анализ сухих остатков растворов массспектрапьными методами, традиционно использовавшимися для анализа твердых проб в этом случае микроколичество раствора наносится на поверхность, с которой происходит испарение, атомизация и последующая ионизация атомов пробы. ГЛАВА 1. В этой главе приведена современная классификация существующих методов элементной массспекрометрии 5 и проанализирована возможность их использования для анализа сухих остатков растворов. Обычно массспектральные методы классифицируются по используемым источникам ионов и по массразделяющим системам.