Твердофазная флуоресценция в химических тест-методах анализа

• Автор: Алешин, Николай Сергеевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Владимир
• Количество страниц: 124 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Фотолюминесцентные переходы молекул.

1.2. Теоретические основы исследования образцов методом твердофазной люминесценции.

1.3. Твердофазная люминесценция.

1.3.1. Тушение кислородом возбужденных состояний молекул

1.3.2. Влияние на интенсивность твердофазной люминесценциимодификаций матриц различными соединениями.

1.4. Применение твердофазной люминесценции при определении различных веществ

1.5. Адсорбенты

1.6. Целлюлозные сорбенты

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.
2.1. Объекты исследования
2.2. Методы исследования.
ГЛАВА 3. ОСОБЕННОСТИ СОРБЦИИ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫХ
РЕАГЕНТОВ НА ЦЕЛЛЮЛОЗНОЙ БУМАГЕ
3. 1. Динамические кривые сорбции
3. 1. 1. Динамические кривые сорбции люмогаллиона
3. 1.2. Динамические кривые сорбции морина.
3. 2. Изотермы сорбции.
3. 2. 1. Изотермы сорбции реагентов
3. 2. 2. Изотермы сорбции комплексов.
3. 3. Выводы к главе 3.
ГЛАВА 4. ТВЕРДОФАЗНАЯ ФЛУОРЕСЦЕНЦИЯ ИММОБИЛИЗОВАННЫХ НА ТОНКОСЛОЙНЫХ МАТРИЦАХ ОРГАНИЧЕСКИХ
РЕАГЕНТОВ И СПОСОБЫ ЕЕ ИЗМЕРЕНИЯ.
4.1. Выбор матрицы.
4.2. Выбор реагента
4.3. Особенности получения реагентных матриц.
4.4. Выбор оптимальных условий получения флуоресценции.
4.5. Выбор оптимальной математической функции
для представления интенсивности флуоресценции
4. 6. Выводы к главе 4.
ГЛАВА 5. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ
И ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ РЕАГЕНТНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ МАТРИЦ
5. 1. Спектрофотометрические характеристики реагентов
5. 2. Спектрофлуориметрические характеристики
индикаторных матриц
5. 4. Выводы к главе 5.
ГЛАВА 6. ПРАКТИЧЕСКОЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫХ ИНДИКАТОРНЫХ МАТРИЦ В ХИМИЧЕСКИХ ТЕСТМЕТОДАХ АНАЛИЗА
6. 1. Тестсистемы основанные на принципах
планарной хроматографии
6. 2. Тестсистемы, основанные на динамическом
концентрировании определяемых ингредиентов
6. 2. 1. Тестсистемы с визуальным детектированием.
6. 2. 2. Экспрсссанализ с использованием
цветомстрического детектирования
6. 3. Выводы к главе 6
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


В настоящее время наиболее широко изучена и применяется люминесценция веществ в экстрактах из растворов, а люминесценция в твердой фазе практически не изучена. Еще менее изучена флуоресценция на целлюлозных носителях, в том числе и на целлюлозной бумаге. Изучение флуоресценции хелатных комплексов закрепленных на целлюлозной матрице позволит существенно расширить области применения твердофазной флуоресценции, в частности, применить метод твердофазной флуоресценции в тестметодах анализа. Применение твердофазной флуоресценции как аналитического сигнала при созданиитестсистем. Установление закономерностей адсорбции на целлюлозную матрицу реагентов и их комплексов с ионами металлов позволит подобрать наилучшее соотношение реагентов для создания тестсистем с наилучшими характеристиками. В связи с этим возникает необходимость изучения влияния целлюлозной матрицы на химикоаналитические характеристики иммобилизованных на ней флуоресцентных реагентов и их комплексов с ионами металлов, и установления оптимальных условий получения и измерения флуоресценции. Выяснена принципиальная возможность использования твердофазной флуоресценции реагентов и их комплексов с ионами металлов на бумажных носителях в качестве аналитического сигнала в экспресс и тестметодах анализа. Установлены спектрофлуориметрические характеристики морина и люмогаллиона, а также их комплексов с ВеП, А 11, СаШ и 2г1У иммобилизованных на целлюлозных матрицах. Изучены особенности сорбции морина и люмогаллиона, а также их комплексов с ВеП, А1Ш, ОаШ и 2г1У на целлюлозную матрицу и влияние иммобилизации на химикоаналитические свойства флуоресцентных реагентов. Практическая значимость. Методики апробированы на питьевых и природных водах. Апробация работы Основные результаты работы доложены на Международных конференциях студентов и аспирантов по фундаментальным наукам Ломоносов , Ломоносов Ломоносов Москва, МГУ, на Международной научнопрактической конференции Актуальные проблемы химической науки, практики и образования Курск, , на Юбилейной научной конференции, посвященной летию Химического факультета МГУ Москва, , на Российской молодежной научной конференции Проблемы теоретической и экспериментальной химии. Екатеринбург, , на Всероссийской конференции Аналитическая хроматография и капиллярный электрофорез Краснодар, , на Всероссийской конференции Химия в современном мире СанктПетербург, . Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано работ 4 статьи в центральной печати и 8 тезисов докладов. ГЛАВА 1. Прямые фотолюминесцентные реакции протекают при поглощении молекулами квантов света с энергией, достаточной для возбуждения электронных переходов. Основное, невозбужденное синглетное состояние молекул обозначается символом о. Электронные уровни состоят из колебательных уровней, а те, в свою очередь, из вращательных. Поглощение УФкванта приводит обычно к переходу в одно из возбужденных синглетных состояний п, прямой переход в возбужденное триплетное состояние наблюдается редко изза необходимости изменения спина. Возможна также внутренняя конверсия ВК безызлучательный переход путем превращения части электронной энергии в колебательную и переход за счет этого в колебательновозбужденное состояние более низкого электронного уровня. Таким же образом может происходить переход из синглетного в колебательновозбужденное состояние триплетного уровня, сопровождаемый изменением спина 5 Г называемый интеркомбинационной конверсией ИКК. ВГУ В7 сенсибилизированная фосфоресценция. Для измерения излучения светорассеивающих образцов совместно с спектроскопией диффузного отражения 24 часто используют люминесцентную спектроскопию 2, 5, 6. Основные сложности при изучении таких образцов обусловлены рассеянием света 7. Существующие математические выражения, связывающие величину измеряемого сигнала с содержанием соединения в твердой фазе, используют с целым рядом допущений. Методические вопросы количественных измерений образцов в литературе практически не освещены, а рассмотренные касаются в основном окрашенных порошкообразных образцов и очень редко для монолитов. Теория люминесцентной спектроскопии светорассеивающих материалов развита мало.