Определение различных форм селена методами вольтамперометрии

• Автор: Рубинская, Татьяна Борисовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 155 с. : ил.

Введение

1. Современное состояние аналитической химии селена

1.1. Селен в природе. Количественное содержание и формы нахождения селена в объектах окружающей среды

1.2. Биологическое значение селена

1.3. Формы существования селена в зависимости от и окислительновосстановительного потенциала

1.4. Инструментальные методы определения селена

1.5. Электрохимические методы определения селена

1.5.1. Определение селена IV методами амперометрического, кулонометрического и потенциометрического титрования

1.5.2. Определение селена IV методами вольтамперометрии

1.5.3. Совместное определение 8е1 и Бе в объектах окружающей среды

1.5.4. Электрохимическое определение Бе в виде селеносульфатиона

1.6. Влияние тяжелых металлов ТМ на инверсионное вольтамперометрическое определение селена IV
2. Методика эксперимента
3. Стандартные электродные потенциалы реакций с участием селена
3.1. Термодинамическое обоснование реакций, используемых в качестве аналитического сигнала при определении Бе
3.2. Термодинамическое обоснование реакций, используемых в качестве аналитического сигнала при определении селеносульфатионов
3.3. Стандартные потенциалы систем, содержащих селен и тяжелые металлы ТМ. Причины и результат мешающего влияния ГМ на аналитический сигнал селена IV
4. Исследование электрохимического поведения Бе и разработка метода определения на РПЭ в условиях его накопления в области положительных
потенциалов
4.1. Экспериментальное подтверждение механизма восстановления селена IV
на ртутном электроде в области положительных потенциалов
4.2. Влияние на электрохимическое поведение селена IV на РПЭ в различных фоновых электролитах от 0 до
4.3. Выбор фонового электролита и его концентрации для определения селена IV на РПЭ
4.4. Установление оптимальных параметров определения селена IV на РПЭ потенциал накопления, время накопления, время успокоения, скорость развертки потенциала, время импульса
4.5. Влияние концентрации 8е IV на величину аналитического сигнала
4.6. Методики вольтамперометрического и инверсионного вольтамперометрического определения 8е1У на РПЭ
5. Определение 8еУ1, 8еЛ1 и 8еГУ при совместном присутствии и определение общего содержания селена
5.1. Восстановление 8еУ1 в 8е1У
5.1.1. Получение селена VI окислением селена IV
5.1.2. Восстановление селена VI до селена IV растворами НС и С1ионами
5.1.3. Восстановление селена VI до селена IV В г ионами в кислой среде
5.1.4. Восстановление селена VI до селена IV другими восстановителями
5.1.5. Восстановление селена VI до селена IV с помощью УФоблучения
5.1.8. Обсуждение результатов исследования по восстановлению 8еУ1 до 8еГУ
5.2. Определение 8еУ1 и совместное определение 8еУ1 и 8е1У в воде
5.2.1. Изучение окисления 8е1У под воздействием различных способов кислотной минерализации
5.3. Совместное определение 8еУ1 и 8е1У в водопроводной воде
6. Исследование электрохимического поведения селеносульфатионов и разработка метода их определения на РПЭ
6.1. Строение селеносульфатиона
6.2. Вольтамперометрическое и инверсионное вольтамперометрическое
определение селеносульфата на РПЭ
7. Изучение влияния тяжелых металлов на инверсионное вольтамперометрическое определение селена IV
7.1. Влияние ионов кадмия II
7.2. Влияние ионов свинца II
7.3. Влияние ионов меди II
7.4. Изучение зависимостей Iiv от iv и определение селена IV в присутствии ионов тяжелых металлов II, II, II и II
Основные результаты и выводы
Список литературы


РПЭ и оценка мешающего влияния ионов тяжелых металлов при определении селенитионов методом ИВА. Апробация работы. Томск, , Международной конференции Фундаментальные и прикладные проблемы охраны окружающей среды Томск, II областной научнопрактической конференции Томск, IV традиционной научнотехнической конференции стран СНГ Волгоград, Всероссийской конференции Экоаналитика Краснодар, симпозиуме Теория электроаналитической химии и метод инверсионной вольтамперометрии Томск, III Международном симпозиуме Контроль и реабилитация окружающей среды Томск, IX Международной научнопрактической конференции Качество стратегия XXI века Томск, , VII Конференции Аналитика Сибири и Дальнего Востока Новосибирск, , VIII Всероссийской конференции студентов, аспирантов и молодых ученых Наука и образование Томск, IX Международной научнопрактической конференции Качество стратегия XXI века Томск, . Публикации. Объем и структура работы. Диссертация изложена на 5 страницах машинописного текста, включая таблицы, рисунков и состоит из введения, семи глав, выводов, приложения и списка литературы из 9 наименований. Селен в природе. Селен относится к рассеянным, малораспространенным халькофильным элементам. Среднее содержание в земной коре кларк 5 5 по Гольдшмидту, п5 по Вернадскому В. И В природе селен встречается в составе руд и минералов 1. Постоянным действующим источником поступления селена в окружающую среду служит вулканическая деятельность рис. Ю5 3. В результате вулканических процессов селен попадает в почвы и водоемы с атмосферными осадками и продуктами вулканической деятельности, поэтому в районах современного и древнего вулканизма почвы и осадочные породы часто обогащены селеном . Содержание селена в таких породах изменяется в широких пределах 5 г 0 мкгкг, в зависимости от условий формирования, возможно и низкое содержание селена на уровне 0. Диапазон количественного содержания селена в почвах различных типов достаточно широк от Ы0 до 1Ю3 4. В большинстве почв содержание селена порядка п5 . Однако, известны селеновые провинции, возникшие в результате выветривания осадочных пород или гидротермальных сульфидных месторождений, количество селена в них доходит до 1. К почвам со средним содержанием селена относятся те, в которых содержится от 0. Основная масса селена в почвах находится в виде элементного селена
Бе и в форме селенидов Бе . В почве могут присутствовать селенаты 8е2 и органические соединения рис. Оз2 4. Рис. Источники селена в природе. Таким образом, количество и форма нахождения селена в почвах зависит от типа пород, на которой они сформированы, от влажности, и окислительновосстановительного потенциала почв, степени аэрации, структуры, а также и от их биологической продуктивности. Дальнейшая миграция селена рис. Продукты выветривания переносятся преимущественно водными потоками в виде механической взвеси, истинных и коллоидных растворов в континентальные водоемы, моря и океаны. За счет этого процесса происходит обогащение селеном не только вод, но и формирующихся осадочных пород и почв. Основным источником поступления селена в питьевую воду являются почвы, поэтому концентрация селена в естественных водах коррелирует с содержанием его в почвах. Воды рек, родников и скважин содержат селен в более высоких количествах 0. Приложение. Поверхностные воды рек в среднем содержат 0. В этих водах селен в основном представлен селенатами до мкгл, и только в небольшом количестве селенитами 5 мкгл 5. В природных водах селен может быть в степенях окисления 2 0 4 6. Преобладание той или иной формы селена зависит от степени минерализации, окислительновосстановительного потенциала, , кинетических характеристик и других факторов, характеризующих соответствующий тип вод. Биосфера также участвует в миграции и концентрировании селена рис. Приложении . Общее содержание селена в растениях зависит от ряда факторов типа почвы, наличия железа, сульфатов и количества органического вещества, величины и окислительновосстановительного потенциала, осадков и температуры, а также от стадии роста растения. Основной фактор кислотность почвы.