Низкотемпературное сорбционно-люминесцентное определение золота, серебра, меди и платины с использованием силикагелей, химически модифицированных серосодержащими лигандами

• Автор: Елсуфьев, Евгений Викторович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 135 с. : ил.

Введение.

ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

Глава 1. Спектральнолюминесцентные свойства комплексов золота, серебра,

меди и платины

Глава 2. Использование химически модифицированных силикагелей для сорбционного концентрирования благородных и цветных металлов Глава 3. Люминесцентное определение элементов.

3.1. Люминесцентное определение элементов при комнатной температуре

3.2. Низкотемпературное люминесцентное определение элементов

3.3. Сорбционнолюминесцентное определение элементов

Заключение

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

Глава 4. Исходные вещества, аппаратура и техника эксперимента.

4.1. Исходные вещества
4.2. Аппаратура и методика эксперимента.
Глава 5. Оптимальные условия сорбционного концентрирования и
образования люминесцирующих комплексов золота1, серебра1, меди1 и илатииыН на поверхности химически модифицированных силикагелей
5.1. Исследование условий сорбционного концентрирования золотаШ, серебра1, медиН и платииыИ,1У и определение оптимальных условий образования люминесцирующих комплексов золота1, серебра1, меди1 и платиныН с меркаптопропильными группами, ковалентно закрепленными на поверхности силикагеля
5.1.1. Спектрально люминесцентные характеристики комплексов золота1, серебра1, меди1 и платиныН с меркаптопропильными группами,
ковалентно закрепленными на поверхности силикагеля
5.1.2. Закономерности сорбционного концентрирования золотаШ,
серебра1, медиН и платины1У,И силикагелем, химически
5.1.3. Определение оптимальных условий образования люминесцирующих комплексов золота1, серебра1, меди1 и платиныН с
мсркаптопропильными группами ковалентно закрепленными на
5.2. Исследование условий сорбционного концентрирования золотаШ, серебра1, медиИ и платины1У,И и определение оптимальных условий образования люминесцирующих комплексов золота1, серебра1, меди1 и платиныН с М1,3,4тиодиазол2тиолЫпропилмочевинными группами, ковалентно закрепленными на
поверхности силикагеля
5.2.1. Закономерности сорбционного концентрирования золотаШ, серебра1, медиН и платины1У,Н силикагелем химически модифицированным Ы 1,3,4тиодиазол2тиолЫпроиилмочевинными фуппами
5.2.2. Спектральнолюминесцентные характеристики комплексов золота1, серебра1, меди1 и илатиныН с Ы1,3,4тиодиазол2тиолЫпропилмочевинными группами, ковалентно закрепленными на
поверхности силикагеля
5.2.3. Оптимальные условия образования люминесцирующих комплексов золота1, серебра1, меди1 и платиныИ с Ы1,3,4тиодиазол2тиолМпропилмочсвинными группами, ковалентно закрепленными на поверхности силикагеля.
5.3 Сорбция платины1У, платиныИ силикагелями химически модифицированными производными тиомочевины и условия образования люминесцирующих комплексов платиныН с
производными тиомочевины, в том числе, ковалентно закрепленными на
модифицированным мсркаптопропильными группами
поверхности силикагеля
4.
поверхности силикагелей.
5.3.1. Сорбция платины1У, платиныИ силикагелями химически модифицированными группами производных тиомочевины.
5.3.2. Спектрально люминесцентные характеристики и оптимальные условия образования комплексов нлатиныН с производными тиомочевины, ковалентно закрепленными на поверхности силикагеля.
5.3.3. Спектральнолюминесцентные характеристики и оптимальные условия образования комплексов платиныН с производными тиомочевины в водных растворах.
5.4. Сорбционное выделение платины1У, платиныП силикагелем, химически модифицированным дитиокарбаматными группами, и образование люминесцирующих комплексов платиныП с дитиокарбаматными группами, в том числе ковалентно закрепленными на поверхности силикагеля.
5.5. Оптимальные условия образования и спектральнолюминесцентные характеристики комплексов золота1 с тиомочевииой и ее производными
Глава 6. Сорбционнолюминесцентное определение золота, серебра, меди и платины с использованием силикагелей, химически модифицированных серосодержащими группами
6.1 Влияние различных факторов на метрологические характеристики сорбционнолюминесцентных методик определения золота, серебра, меди и платины с использованием химически модифицированных силикагелей.
6.1.1. Влияние концентрации функциональных групп, ковалентно закрепленных на поверхности силикагеля.
6.1.2. Влияние типа силикагеля используемого в качестве основы для синтеза сорбентов
6.1.3. Влияние массы сорбента и объема раствора на предел обнаружения и линейность фадуировочного графика
6.2. Методики сорбционнолюминесцентного определения золота, серебра и меди с использованием силикагеля, химически модифицированного меркаптопропильными группами
6.2.1. Сорбционнолюминесцентное определение золота с использованием силикагеля, химически модифицированного меркаптопропильными
группами.
6.2.2. Сорбционнолюминесцентное определение серебра с использованием силикагеля, химически модифицированного меркаптопропильными
группами.
6.2.3. Сорбционнолюминесцентное определение меди с использованием силикагеля, химически модифицированного меркаптопропильными
группами.
6.3. Сорбционнолюминесцентное определение золота, серебра, меди и платины с использованием силикагеля, химически модифицированного тиодиазолтиольными группами.
6.4. Сорбционнолюминесцентное определение платины с производных тиомочевины, в том числе ковалентно закрепленных на поверхности силикагеля
6.4.1. Сорбционнолюминесцентное определение платины с использованием силикагелей, химически модифицированных производными тиомочевины.
6.4.2. Люминесцентное определение платины производными тиомочевины.
6.5. Сорбционнолюминесцентное определение платины с использованием силикагеля, химически модифицированного дитиокарбаматными группами
6.6. Люминесцентное определение золота тиомочевинной и ее производными
Список литературы.
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность


На основе проведенных исследований разработаны высокочувствительные и селективные методики сорбционнолюминесцентного определения золота, серебра, меди и платины с серосодержащими группами, ковалентно закрепленными на поверхности силикагеля. Новизна разработанных методик подтверждена патентами на способ определения золота 4, серебра 8, меди 2. Практическая значимость. I, меди1 и платиныН с серосодержащими лигандами, ковалентно закрепленными на поверхности силикагеля. Определены составы люминесцирующих комплексов, образующихся на поверхности химически модифицированных силикагелей и в водных растворах с аналогичными лигандами. Разработан ряд сорбционнолюминесцентных и люминесцентных методик определения золота, серебра, платины и меди с меркаптопропильнымн и М1,3,4тиодиазол2тиолМпропилмочевинными группами, платиныН с дитиокарбаматными группами и группами производных тиомочевины аллилМпропилтиомочевиной, ЫбеизоилЫпропилтиомочевиной и фенилЫпропилтиомочевиной с пределами обнаружения на уровне 0, 0,1 мкг0,1 г сорбента. Определены условия применимости серосодержащих органокремнеземов для сорбционнолюминесцентного определения золота серебра, платины и меди и определены факторы, влияющие на метрологические характеристики сорбционнолюминесцентных методик. Апробации работы и публикации. Разработанные низкотемпературные сорбционнолюминесцентные методики использованы при определении золота в образцах золотосодержащих руд и концентратов, серебра в минеральных водах, меди в природных и техногенных водах, платины в образцах алюмоплатиновых и алюмоплатинорениевых катализаторов. Основные результаты докладывались на VI конференции Аналитика Сибири и Дальнего Востока Новосибирск, г. XII Российской студенческой научной конференции Проблемы теоретической и экспериментальной химии Екатеринбург, г. Международной научной конференции Молодежь и химия Красноярск, г. Международной конференции Успехи в химии и химической технологии Москва, г. VII конференции Аналитика Сибири и Дальнего Востока Новосибирск, г. Международной научной конференции Молодежь и химия Красноярск, г. По материалам диссертации опубликовано статей и тезисы 5 докладов. Оптимальные условия образования люминесцирующих комплексов золота1, серебра1, меди1, платиныП с меркаптопропильными, Ы1,3,4тиодиазол2тиолЫпропилмочевинными группами, платиныН с дитиокарбаматными группами и группами производных тиомочевины, ковалентно закрепленными на поверхности силикагеля. Оптимальные условия сорбционного концентрирования золотаШ, серебра1, медиН и платины1У,Н силикагелями, химически модифицированными Н 1,3,4тиодиазол2тиолЫпропилмочевинными группами, платины1У,Н силикагелями, химически модифицированными дитиокарбаматными группами и фуппами производных тиомочевины. Результаты исследования спектральнолюминесцентных характеристик поверхностных комплексов. Методики низкотемпературного сорбционнолюминесцентного определения золота, серебра и меди с использованием силикагелей, химически модифицированных меркаптопропильными и Ы1,3,4тиодиазол2тиолЫпропилмочевинными группами, платины с использованием силикагелей химически модифицированных дитиокарбаминатными группами и группами производных тиомочевины. Оптимальные условия образования и составы люминесцирующих комплексов платиныН и золота1 с производными тимочевины в водных растворах. ГЛАВА 1. СТпсреходы от английских слов В. Рис. Переходы возможны с молекулярных уровней комплекса на уровни иона металла СТТМпереходы или на уровни органической части комплекса переходы i. В ряде плоско квадратных и линейных комплексах металлов, кроме x, наблюдаются полосы поглощения и излучения связанные с переносом заряда без участия молекулярных уровней комплекса. В этом случае реализуется два типа переходов рис. Все типы электронных переходов наблюдаются при поглощении и излучении комплексов металлов, в том числе золота, серебра, меди и платины с органическими лигандами. В двух последних случаях и СТперсходы в формировании излучательного состояния принимают участие электронные уровни иона металлакомплексообразователя и свечение, возникающее в результате таких переходов, в определенной степени характерно для данного иона метчла и в литературе получило название собственной люминесценции 1.