Потенциометрические сенсоры на основе органических ионообменников для определения β-лактамных и аминогликозидных антибиотиков

• Автор: Барагузина, Виктория Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Саратов
• Количество страниц: 189 с. : ил.

Введение

Глава 1. Современные методы определения антибиотиков обзор литературы

1.1 .Микробиологические

1.2.Спектроскопические 1.3 .Хроматографические

1.4. Электрохимические Глава 2. Экспериментальная часть

2.1. Реагенты

2.1.1. Антибиотики

2.1.2. Очистка и определение основного вещества в препаратах кислотный хром черный специальный
2.1.3. Хроматографическое и тсрмоанапитичсскос исследование исходных и очищенных препаратов кислотного хром черного специального

2.2. Синтез электродноактивных компонентов, изготовление мембран и электродов

2.3. Методы исследования

Глава 3. Физикохимические свойства органических иопообменников
3.1. Растворимость и термическая устойчивость ионных ассоциатов р лактам тетрадециламмоний
3.2. Оценка физикохимических параметров ионных ассоциатов гентамицииа с тетрафенил боратом и с кислотным хром черным специальным
Глава 4. Электроаналитические и транспортные свойства мембран, чувствительных к рлактамным антибиотикам
4.1. Состояние рлактамов в водных средах
4.2. Поверхностные свойства мембран
4.3. Динамические характеристики ионоселективных электродов
4.4. Транспортные свойства мембран на основе соединений рлактамтетрадсциламмоний
4.4.1. Транспортные процессы в условиях нулевого тока
4.4.2. Транспортные процессы в условиях постоянного тока
Глава 5. Потенциометрические сенсоры, чувствительные к аминогликозидным антибиотикам
5.1. Состояние аминогликозидов в водных средах
5.2. Поверхностные и операционные характеристики ИСЭ па
основе различных ионообмснпиков
5.2.1. Электроаиалитическис свойства ИСЭ на основе ионного ассоциата тентамицинтстрафспилборат
5.2.2. Электроаналитнческис свойства ИСЭ на основе ионного ассоциата гснтамицинкислотный хром черный специальный
5.3. Объемные свойства аминогликозидных мембран Глава 6. Аналитическое применение разработанных сенсоров
6.1. Иопометрия Рлактамных антибиотиков
6.1.1. Оценка коэффициентов потенциометрической селективности
6.1.2. Определение содержания пенициллинов в фармацевтических препаратах
6.2. Слюна как диагностически значимая биологическая жидкость
6.2.1. Иопометрическос определение рлактамов в смешанной слюне доноров и больных людей
6.3. Определение аминогликозидных антибиотиков
6.3.1. Оценка коэффициентов потенциометрической
селективности
6.3.2. Иоиометрическос определение амииогликозидов в
лекарственных средствах
6.3.3.Спекфофотометрическос определение гентамицина 9 и канамицина в фармацевтических препаратах
6.3.4. Определение амииогликозидных антибиотиков в
смешанной слюне
Выводы
Литература


Среди опробованных реагентов выбраны два наиболее подходящие сульфаниловая кислота и сульфаниламид Хтах 0 нм. В работе предложено спектрофотометрическое определение пенициллипов пенициллина, ампициллина, амоксициллина, клоксациллина, сулбенициллина, карбенициллина, тикарциллина в готовых лекарственных формах, основанное на измерении поглощения Т. II. Авторами работы описаны две простые и чувствительные методики спектрофотомстрического определения 6 производных пенициллина бензилпенициллина, метициллипа, оксациллина, безводного ампициллина, ампициллина и амоксициллина натрия. Методики основаны на реакции этих лекарственных веществ как доноров яэлектроиов с 2,3 дихлор5,бдпцианопбензохиноном или с 7,7,8,8тетрацианохииодиметаиом с образованием интенсивно окрашенных радикальных анионов. Изучено мешающее влияние стрептомицинсульфата и обычных продуктов разложения пенициллина. Методики применены для анализа ряда фармацевтических препаратов . В работах, б качестве реагента использовали имидазол, он образует с антбиотиками цефалексином I, иенемом 8СМ2Н окрашенные комплексы. В работах были подобраны оптимальные условия методики для определения цсфалексина и пенема рН,5, 7,5 тзх5, 6 нм для 1 и II соответственно. Диапазон определяемых концентраций для цефалсксина составил 0 мкгмл, для пснсма 0 мкгмл. Определение ампициллина в фармацевтических препаратах методом кинетической спеюрофотометрии по реакции взаимодействия ампициллина с аскорбиновой кислотой в среде водадиметилформамид при 0С с образованием окрашенного продукта Х3 нм предложено авторами . Линейность градуировочного графика выполняется в интервале 3,1, мольл ампициллина. Антибиотики Рлактамиого ряда образуют окрашенные комплексы с ионами металлов. Авторы работы предложили методику для экспрессного определения ряда рлактампых антибиотиков цефалексина, сефрадина, ампициллина и амоксициллипа в чистом виде и готовых лекарственных формах, основанную на измерении поглощения при X 5 0 0 и 0 им, комплексом соответствующего антибиотика с Си2. Результаты анализов готовых лекарственных форм, полученные данным и фармакопейным методами, хорошо согласуются . В работе описана методика кинетикоспектрофотомстрического определения антибиотика цефалексина, основанная на его цветной реакции с СоЫ2, в среде 0,1 М при Л0 нм. Методика применена для определения цефалсксина в фармацевтических препаратах . В работе разработана методика одновременного кинстикофлуориметрического определения антибиотика амоксициллина и клавулаиовой кислоты активатор для амоксициллина. Се4 в кислом среде. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,. Спсктрофотометричсское и спсктрофлуоримстричское определение 4 пенициллинов амоксициллин, бакамгшциллин, пиперациллин и сультамипиллин и цефалоспориновых антибиотиков в фармацевтических препаратах основано на окислении антибиотиков действием Сс4 в среде 0,1 М Н при С. Измеряли уменьшение светопоглошсння Се4н при А7 нм или интенсивности флуоресценции образовавшегося Се3 при длинах волн возбуждения и испускания 6 и 6 нм соответственно . Показана возможность использования гидроксамовой реакции для количественного спектрофотомстричсского определения пеннциллинов в фармацевтических формах при ,5 им . Существуют косвенные УФ спектроскопические методы определения, основанные на предварительном кислотном гидролизе анализируемого антибиотика , . Так в работе приведены условия выделения продукта гидролиза, и методами элементного и спектральных анализов ИК УФснектроскопий, ЯМР установлена его формула 2окси3 1,4 циклогсксадиеи1ил6. Разработанная методика позволяет определить эпициллин в интервале концентраций 0,5 мкгмл. Авторы работы определяют ааминоцсфалоспорины цефалексип I, цефаклор И и цефрадин III в фармацевтических препаратах, плазме крови и моче человека. Пределы обнаружения для всех соединений составили 0,2 пгмл . Авторы работы разработали методы определения ампициллина и оксациллина в препарате Ампоксал, основанные на деградации пспициллинов в КИСЛОЙ среде. Ампициллин определяют флуориметричсски ЯоМИС.