Инверсионная вольтамперометрия меди (II), висмута (III) и сурьмы (III)

• Автор: Катенаире Рональд
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 131 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1 .Инверсионные электрохимические методы

2. Ионное состояние меди, сурьмы и висмута в

водных растворах

3. Электрохимическое поведение и определение

медиИ, сурьмыШ и висмута

4.Другие неэлектрохимические методы определения

медиИ, сурьмыШ и висмута

5. Заключение

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
1. Аппаратура, реактивы, условия эксперимента
2. Выбор состава и концентрация фона для определения
меди II, сурьмы III и висмута III
3. Формирование ртутнографитового электрода
4. Влияние концентрации ртути на параметры
пиков медиН, сурьмыШ и висмута III
5. Влияние различных факторов на параметры сигналов меди П, сурьмы Ш и висмута III на ртутнографитовом электроде
Индивидуальные деполяризаторы
Бинарные системы
Тройная система
6. Определение меди II, сурьмы III и висмутаШ в водах
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Атомноэмиссио1шая спектроскопия с индуктивно связанной плазмой, атомноабсорбционная спектроскопия и инверсионные методы становятся ведущими методами при определении микроколичеств тяжелых металлов. II, сурьмы Ш и висмута Ш, пользуясь аппаратурой, стоимость которой составляет лишь малую часть от стоимости спектрального оборудования. Вместе с тем, одновременное определение меди И, сурьмы Ш и висмута Ш вышеуказанными методами затруднено изза химических и спектральных помех. Причем, наложение аналитических сигналов и искажение линии приводят к ухудшению метрологических характеристик измерений 3. При электрохимическом определении висмута Ш в присутствии меди П использованы процессы комплексообразования в хлоридных растворах 4,5. Выбором менее отрицательного потенциала накопления, чем тот, что необходим для получения аналитического сигнала меди П, удалось выделить пики сурьмы Ш и висмута Ш. Однако этот способ применим только для очень ограниченного допустимого соотношения определяемых компонентов 6. Но при этом необходимо иметь несколько модифицирующих реагентов для смеси определяемых компонентов, что существенно ограничивает аналитические возможности этого способа. Для решения поставленной задачи необходимо, прежде всего, рассмотреть вопросы, относящиеся к инверсионным методам анализа и ионному состоянию меди, сурьмы и висмута, более детально обсудить используемые для их определения аналитические методы и, прежде всего, остановиться на особенностях электрохимического поведения указанных деполяризаторов и возможностях их определения электрохимическими методами, среди которых наиболее важную роль в настоящее время играют вольтамперометрические методы, включая инверсионные. Следует отметить, что и полярография как метод исследования и анализа до сих пор не утратила своего значения. Вольтамперометрия 8 объединяет группу электроаналитических методов, в которых информацию об определяемом веществе или изучаемой системе получают путем измерений электрического тока как функции налагаемого потенциала. Вольтамперометрические методы применяют для определения многих элементов изза их селективности и очень низких пределов обнаружения. Инверсионная вольтамперометрия ИВ объединяет ряд методов, для которых характерна стадия предварительного концентрирования до проведения непосредственных вольтамперометрических измерений. В ряде случаев вместо линейной развертки напряжения, характерной для ИВ, используют ток или окислитель для растворения получаемого электрохимического или химического концентрата. Это вариант инверсионного анализа носит название инверсионной хронопотенциометр ии ИХП и также широко применяется в анализе. Как высокоточные и высокочувствительные методы ИВ и ИХП нашли широкое применение при определении тяжелых металлов, токсикологическом анализе пищевых продуктов и напитков, экологическом контроле вод, почв, атмосферного воздуха, медицине и здравоохранении, технологическом контроле высокочистых веществ и материалов 8. В последние годы развиты возможные схемы предварительного концентрирования, предложены различные модулированные сигналы при регистрации соответствующих откликов, разные типы индикаторных электродов, включая комбинированные. Инверсионные методы позволяют определять ионы металлов, а также анионы и органические соединения. Возможная классификация методов представлена в табл. Сначала здесь обсуждаются различные способы предварительного электролитического концентрирования путем образования амальгам и малорастворимых соединений с ионами металлов, получаемыми при растворении материала электрода, а также малорастворимых ионных форм и малорастворимых соединений в процессе электролиза с другими ионными формами. Затем рассматриваются способы неэлектролитического получения концентратов на основе адсорбционных явлений, а также путем концентрирования на химически модифицированных электродах. Этим способам концентрирования отвечают и различные варианты ИВ анодная, катодная и адсорбционная с фарадеевскими или нефарадеевскими измерениями аналитических сигналов. Таблица 1. Адсорбционная ИВ Нефарадеевские или фарадеевские измерения АС.