Новые подвижные фазы для формирования внутренних градиентов pH в катионообменных системах

• Автор: Вакштейн, Максим Сергеевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 156 с. : ил.

Содержание
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ХРОМАТОФОКУСИРОВАНИЕ НА АНИОНООБМЕННЫХ И КАТИОНООБМЕННЫХ КОЛОНКАХ.

1.1. Принципы разделения цвиттерионных макромолекул методом ХФ

1.2. Разделение переходных металлов методом ХФ.

1.3. Ионообменные сорбенты для хроматофокусирования

1.3.1. Матрица.

1.3.2. Функциональные группы.

1.4. Катионообменные сорбенты

1.4.1. Разделение белков.

1.4.2. Разделение пептидов.
1.5. Подвижные буферные фазы в градиентном элюировании.
1.5.1. Стартовые уравновешивающие растворы.
1.5.2. Элюенты, используемые в хроматофокусировании
1.5.2.1. Полибуферные элюенты полиамфолиты, полибуферы.
1.5.2.2. Многокомпонентные буферные смеси
ГЛАВА 2. ИЗУЧЕНИЕ ОСОБЕННОСТЕЙ ФОРМИРОВАНИЯ ГРАДИЕНТОВ РН
2.1. Моделирование градиентов .
2.1.1. Модель Слайтермана
2.1.2. Модель Мурела.
2.1.3. Модель Фрея.
2.1.4. Модель Тессмана.
2.2. Изучение процессов формирования градиентов .
2.2.1. Влияние ионной силы.
2.2.2. Аномальный подъем.
2.2.3. Совместное влияние ионной силы и слабого основания в подвижных фазах
2.2.4. Примеры разделения
ГЛАВА 3. ИНДУЦИРОВАННЫЕ ГРАДИЕНТЫ .
ГЛАВА 4. АППАРАТУРА, РЕАГЕНТЫ, МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ.
4.1. Аппаратура.
4.2. Сорбенты, реагенты, растворы.
4.3. Методики экспериментов.
ГЛАВА 5. СВОЙСТВА КАРБОКСИЛЬНЫХ СОРБЕНТОВ.
5.1. Выбор сорбента для ХФ металлов.
5.2. Кислотноосновные свойства карбоксильных сорбентов.
5.3. Комплексообразующие свойства СМ.
5.4. Сравнение свойств карбоксильных сорбентов
5.4.1. Кинетика сорбции.
5.4.2. Комплексообразующие свойства карбоксильных сорбентов.
5.4.3. Сорбционная емкость
5.4.4. Селективность сорбции
5.4.5. Извлечение ионов Си2 в зависимости от
ГЛАВА 6. НИСХОДЯЩИЕ ГРАДИЕНТЫ В ХРОМАТОФОКУСИРОВАНИИ
6.1. Выбор подвижных фаз
6.1.1. Полиамфолитные элюенты.
6.1.2. Влияние природы стартового раствора
6.1.3. Простые элюенты
6.2. Влияние ионной силы элюента
6.3. Разделение переходных металлов.
6.4. Градиент ионной силы.
ГЛАВА 7. ИНДУЦИРОВАННЫЕ НИСХОДЯЩИЕ ГРАДИЕНТЫ
7.1. Выбор подвижных фаз.
7.1.1. Влияние концентрации ИР.
7.1.2. Влияние концентрации элюента
7.1.3. Влияние слабого основания в составе элюента.
7.1.4. Влияние природы элюента.
7.1.5. Влияние ионной силы подвижных фаз.
7.1.6. Влияние природы электролита в составе элюента.
7.1.7. Ацетатная система.
7.2. Разделение ионов металлов.
ГЛАВА 8. ВОСХОДЯЩИЕ ГРАДИЕНТЫ В ХРОМАТОФОКУСИРОВАНИИ.
8.1. Выбор подвижных фаз.
8.1.1. Влияние природы и концентрации стартового раствора
8.1.2. Влияние природы элюента.
8.1.3. Влияние слабого основания в составе стартового раствора.
8.2. Влияние ионной силы элюента.
8.3. Разделение модельной смеси белков.
8.4. Влияние ионной силы стартового раствора.
8.5. Восходящие градиенты на сорбенте для ВЭЖХ
8.5.1. Влияние ионной силы подвижных фаз.
8.5.2. Разделение изоформ ферментов
8.6. Восходящие градиенты на сильных катионообменниках
8.6.1. Влияние ионной силы элюента.
8.6.2. Разделение пептидов.
8.6.2.1. Выбор подвижных фаз.
8.6.2.2. Влияние ионной силы стартового раствора.
8.6.2.3. Влияние добавок ацетонитрила
8.6.2.4. Влияние ионной силы элюента.
8.6.2.5. Одновременное влияние ионной силы и добавок ацетонитрила
ВЫВОДЫ.
Введение
Актуальность


Москва, РАН, октября г. Иванов А. В., Вакштейн М. С., Нестеренко П. Н. Формирование нисходящих градиентов в колонках, заполненных карбоксильными катионообменниками. Тез. Всеросс. Современные проблемы хроматографии, посвященного 0летию К. В.Чмутова. Москва, РАН, марта . Хасанова Е. М., Вакштейн М. С. Простые элюенты для формирования градиентов внутри колонок с карбоксильными сорбентами. Тез. Международ. Ломоносов. М. МГУ, апреля . Vi . Ivv . V., . I. i i i iii . Вакштейн . Иванов А. В., Хасанова . Чернышев И. А., Януль Н. Ю. Сорбция ионов переходных металлов на карбоксильном катионообменнике СМ. Тез. IV Всеросс. Современные проблемы теоретической и экспериментальной химии. Саратов, СГУ, июня г. С.1. III степени от Оргкомитета конференции. Vi . Ivv . V., . Ii . Ii I. Нестеренко П. Н., Иванов . Вакштейн М. С., Тессман А. Б. Нисходящие градиенты внутри слабоосновных и слабокислотных ионообменных колонок. Тез. XVII Международного Менделевского съезда по общей и прикладной химии. Казань, КазНЦ РАН, сентября . Т.2. С.3. А6. Нестеренко П. Н., Вакштейн М. С., Иванов А. В., Хасанова Е. М., Кубышев С. С. Индуцирование градиентов в какрбоксильных колонках и в тонких капиллярах со свободной неподвижной фазой. Тез. Всеросс. Хроматография и хроматографические приборы. М. РАН, марта . С.1. Ivv . V., iv V. V., А. В., . V., Vi . I i i Ix . V, , 3 . Vi . Ivv . V., v . I ii i ii ix xi . Ii I i II. Вакштейн . Иванов А. В., Нестеренко П. Н., Смирнова Н. Ю., Хасанова Е. М., Чернышев И. Тез. VII конф. Аналитика Сибири и Дальнего Востока. Новосибирск, октября г. Секция III. СДИ7. Бакштейн М. С. Физикохимические аспекты формирования градиентов внутри катионообменных колонок. Тез. Международ. Ломоносов. М. МГУ, апреля . Иванов А. В., Бакштейн М. С., Нестеренко П. Н. Поиск простых элюентов для формирования градиентов в слабоосновных и слабокислотных ионообменных колонках. Тез. Ломоносовские чтения. М. МГУ, апреля . Ivv . V., . Vi . I i i i i . I . Ii . Бакштейн . Иванов . Нестеренко П. Н., Кубышев С. С. Индуцированные градиенты в колонках с комплексообразующими сорбентами. Тез. II Межд. Разделение и концентрирование в аналитической химии к юбилею акад. Б.Ф. Мясоедова. Краснодар, сентября г. С. 0. Глава 1. Одним из наиболее эффективных средств улучшения разрешающей способности хроматографической системы в целом и увеличения нагрузочных характеристик ионообменной колонки является элюирование с заданным градиентом . Градиенты в хроматографических системах создают по двум принципиальным схемам 14. По первой схеме градиент получают до хроматографической колонки путем смешения в определенной пропорции двух или более буферных растворов с различными значениями с помощью градиентного насоса или в системе смесителей, и последующим введением элюента из смесителя в колонку 2, 58. Полученные таким образом градиенты можно назвать предколоночными или внешними. Они линейны в ограниченном интервале не более 1,52,5 ед. Поскольку концентрация буферных компонентов в составе подвижной фазы в десятки или даже в сотни раз превышает концентрацию ионогенных групп сорбента внутри хроматографической колонки, то обычно полагают, что сорбент не оказывает влияния на установление равновесий в системе, т. Другими словами, внешний градиент формируется только за счет установления протолитических равновесий в гомогенной системе до хроматографической колонки. В то время, как гетерогенные равновесия в рамках теории формирования внешних градиентов не рассматриваются 1, 3. В г. Л. Слайтерманом был предложен новый метод разделения и определения белков, сочетающий в себе принципы изоэлектрофокусировния ИЭФ и хроматографии на ионообменных колонках хроматофокусирование ХФ. Хроматофокусирование можно охарактеризовать, как метод ионообменной хроматографии, использующий внутренний градиент т. В настоящее время хроматофокусирование широко применяют в рутинных целях разделения и очистки аминокислот, белков, ферментов, пептидов и других макромолекул цвиттерионного строения 4,.