Применение капиллярной газовой хроматографии в сочетании с атомно-эмиссионным детектором для анализа органических соединений

• Автор: Пономарев, Александр Сергеевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Саратов
• Количество страниц: 127 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. Краткая характеристика возможностей метода КГХАЭД

при определении органических соединений

1.1. Некоторые методы определения органических

соединений в газовой хроматографии

1.2. Газовая хроматография с атомноэмиссионным

детектором.

1.3. Краткая характеристика областей применения системы

КГХАЭД

1.3.1. Определение мсталлоорганических соединений

1.3.2. Определение различных типов органических соединений
1.3.3. Определение эмпирических формул соединений
Глава 2. Экспериментальнаяя часть
2.1. Аппаратура. Техника эксперимента
2.2. Материалы и реактивы
2.3. Методика эксперимента и обработка полученных
результатов
Глава 3. Влияние природы внутреннего стандарта на
метрологические характеристики определения
соединений различных классов с использованием
ГХАЭД.
3.1. Применение ГХАЭД для анализа предельных
углеводородов с использованием их гомологов в качестве внутреннего стандарта
3.2. Применение гомологов в методе внутреннего стандарта
при определении ароматических углеводородов КГХАЭД
3.3. Гомологи и алифатические углеводороды как внутренний
стандарт в определении полициклических ароматических углеводородов с помощью АЭД
3.4. Исследование возможности применения представителей
гомологического ряда для количественного определения алифатических спиртов КГХАЭД
3.5. Использование гетероатомов при применении КГХАЭД
в определении хлор и фосфорсодержащих пестицидов методом внутреннего стандарта
3.6. Применение КГХАЭД в анализе отравляющих веществ
методом внутреннего стандарта с использованием эмиссионных линий гетероатомов.
Глава 4. Применение КГХАЭД для анализа объектов
окружающей среды, технологических и других сред
4.1. Определение предельных углеводородов в почве с использованием их гомологов как внутренних стандартов
4.2. Использование апканов и хлорбензола для анализа
производных бензола в полиалкилбензольнлй смоле
4.3. Возможность применения КГХАЭД для анализа полиароматических соединений в бензине при использовании в качестве внутреннего стандарта бензола
и его производных
4.4. Определение примесей в техническом этаноле с
использованием гомологов алифатических спиртов и представителей алифатических углеводородов как внутреннего стандарта
4.5. Количественное определение хлорсодержащих
пестицидов в почве с применением хлор производных ароматических и предельных углеводородов в качестве внутренних стандартов.
4.6. Определение фосфорсодержащих пестицидов КГХАЭД в почве с применением внутренних стандартов содержащих
в свом составе идентичные гетероатомы
4.7. Применение КГХАЭД для анализа отравляющих веществ
Выводы
Литература


Работа выполнена на кафедре аналитической химии и химической экологии Саратовского Государственного университета им. Н.Г. Глава 1. Глава 2. Аппаратура. Глава 3. ГХАЭД. Глава 4. Приложения. Актуальность работы. В настоящее время анализ объектов окружающей среды, пищевых продуктов, биологических и клинических сред связан с идентификацией и определением большого числа разнообразных по природе органических соединений. Особенно это важно при решении задач уничтожения химического оружия или анализе пестицидов, число которых в настоящее время приближается к десяти тысячам. Протекающие в окружающей среде различные процессы могут привести в появлению их метаболитов. При этом токсичным может быть не столько исходное соединение, сколько продукты его превращений. Более полное знание химического состава объекта позволит повысить информативность оценки воздействия его на окружающую среду и человека. Газовая хроматография ГХ является одним из важнейших методов идентификации и количественного определения органических соединений в их сложных смесях. Качественный анализ во многих случаях основан на использовании времен удерживания или индексов удерживания Ковача. Эти параметры безусловно необходимы, однако не всегда могут служить гарантией надежной идентификации органических соединений по той причине, что последних несколько миллионов и случаи совпадения исключить невозможно. В количественном анализе органических соединений применяются несколько примов определения, но в подавляющем большинстве случаев для их реализации необходимы стандартные образцы определяемых веществ, что является проблемой метода ГХ, так как многие стандартные образцы дороги, нестабильны или токсичны. Зачастую аналитики сталкиваются с полным отсутствием стандартов многих определяемых соединений. В связи с этим целью настоящего исследования явилось системное изучение возможности и применения метода капиллярной газовой хроматографии в сочетании с атомноэмиссионным детектором КГХАЭД при решении задач идентификации и количественного определения органических соединений. Основываясь на высокой элементной селективности АЭД, в качестве базового метода для решения поставленной задачи был выбран метод внутреннего стандарта. Последний, перед хроматографированием, предусматривает прибавление к анализируемому образцу не содержащегося в нем независимого эталонного соединения. АЭД, отношения откликов сигналов углерода к сигналам других атомов в молекулах определяемых соединений, являются основой для определения их эмпирических формул. Госстандарте РФ методики определения производных фосфоновых и тиофосфоновых кислот в растворах и препаратах. ОВ в объектах окружающей среды и отходах технологических процессов Апробация работы Основные результаты диссертационной работы доложены на Всероссийской конференции молодых ученых Современные проблемы теоретической и экспериментальной химии Саратов, , Международном конгрессе по аналитической химии Москва, , Всероссийском симпозиуме по теории и практике хроматографии и электрофореза Москва, , III Всероссийской конференции Экоаналитика Краснодар, , Всероссийском симпозиуме по химии поверхности, адсорбции и хроматографии Москва, , Межвузовской конференции Мустафинские чтения Саратов, , VII Всероссийской конференции Органические реагенты в аналитической химии Саратов, , Аналитическом форуме фирмы ХьюлеттПаккард Москва, . Публикации По материалам диссертации опубликовано работ 1 статья в ЖАХ, 1 патент, 2 статьи в сборниках, тезисов докладов. Структура и объем работы. Диссертационная работа изложена на Д7 страницах, включая введение, 4 главы, выводов, списка литературы 8 источников и приложение. Работа содержит 27 рисунков и таблиц. В первой главе рассмотрены подходы и ограничения метода газовой хроматографии при идентификации и количественном определении органических соединений, имеющие место при использовании классических детекторов и дан анализ описанных в литературе областей применения и возможностей метода ГХ с атомноэмиссионным детектором АЭД. Вторая глава содержит описание техники эксперимента и методики обработки экспериментальных данных.