Каталитические и сорбционно-каталитические методы определения металлов с использованием реакции окисления 3,3',5,5'-тетраметилбензидина периодатом

• Автор: Кирющенков, Евгений Николаевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 162 с. : ил.

Содержание
Введение

Список сокращений

Литературный обзор

Глава I. Сорбционнокаталитический метод химического анализа

Глава II. Кинетические методы определения марганцаИ, никеляН, кадмияН и цинкаИ

II. 1. Методы определения марганцаП

.2. Методы определения никеляН

.3. Методы определения кадмияН

.4. Методы определения цинкаН

Экспериментальная часть

Глава III. Исходные реагенты, посуда, аппаратура, методика эксперимента
III. 1. Исходные реагенты и материалы
Ш.2. Посуда и аппаратура
Ш.З. Методика эксперимента
Глава IV. Проведение реакции окисления 3,3,5,5тетраметилбензидина перйодатом в присутствии кадмияП, никеляН, цинкаИ и марганцаИ в растворе
IV. 1. Индикаторная реакция окисления 3,3,5,5тетраметилбензидина перйодатом
1У.2. Определение кадмияН, никеляН и цинкаН по их ингибирующему действию
IV.3. Влияние ряда органических соединений на действие ионов металлов в реакции окисления ЗЗДЗтетраметилбензидина перйодатом
IV.3.1. Влияние органических лигандов на каталитическое действие марганцаН в индикаторной реакции
IV.3.2. Влияние органических лигандов на ингибирующее действие никеляН в индикаторной реакции
IV.4. Определение никеляП в растворе по его действию в реакции окисления 3,3,5,5тетраметилбензидина перйодатом в присутствии диметилглиоксима
IV.4.1. Оптимизация условий определения никеляИ в растворе в присутствии диметилглиоксима
IV.4.2. Влияние посторонних ионов на определение никеляН в растворе
IV.4.3. Определение никеляП в природных водах
IV.4.4. Определение никеляН в маргарине Слобода
IV.4.5. Тестопределение никеляИ
Глава V. Предполагаемая схема протекания индикаторной реакции и действия в ней ионов металлов
V Кинетика некаталитической реакции окисления 3,,5тстраметилбензидина перйодатом
V. 1.1. Составление кинетической схемы индикаторной реакции
V. 1.2. Сопоставление расчетного кинетического уравнения с данными эксперимента
V.2. Причины каталитического и ингибирующего действия ионов металлов
V.2.1. Каталитическое действие ионов металлов
V.2.2. Ингибирующее действие ионов металлов
Глава VI. Определение кадмияИ, никеляН, цинкаН и марганцаИ с использованием реакции окисления 3,,5тетраметилбензидина перйодатом
на поверхности носителей
VIЛ. Выбор носителей
VI.2. Определение кадмияН, никеляП и цинкаИ по их ингибирующему действию на поверхности кремнезема
VI.3. Определение никеляИ по его каталитическому действию в присутствии диметилглиоксима на поверхности кремнезема
У1.4. Определение марганцаП по его каталитическому действию в присутствии 2,2дипиридила
VI.5. Влияние природы сорбента с привитыми группами на каталитическое действие ионов металлов
У1.5.1. Каталитическое действие марганцаН на поверхности бумаг с привитыми группами
VI.5.2. Определение марганцаИ на ЭДАТАфильтрах
VI.5.3. Определение ЭДТА по его ингибирующему действию на ДЭТАТАфильтрах
VI.6. Определение никеляИ сорбционнокаталитическим методом
VI.6.1. Выбор варианта осуществления сорбции никеляИ
VI.6.2. Определение никеляП по его каталитическому действию с предварительной сорбцией
VI.7. Определение кадмняИ сорбционнокаталитическим методом
Выводы
Список публикаций автора
Литература


В аналитических целях проведение каталитических индикаторных реакций на носителях используется редко, а систематические исследования в этой области только начинаются. Есть лишь отдельные сообщения о проведении каталитических реакций на носителях. Так, например, описана методика определения 1КГ4 мкгмл сульфидионов по реакции окисления железаН серебром1, проводимой на фильтровальной бумаге 6. В нескольких публикациях описано сорбционнокаталитическое определение ионов металлов. После проведения бумажной или тонкослойной хроматографии определение рутения и иридия осуществляли на хроматограмме также каталитическим методом 8. Авторами работ 9 предложены методики определения МО2 мкгмл в варианте пипетирования реагентов и НО мкгмл в варианте прокачивания медиН по реакции окисления гидрохинона пероксидом водорода в присутствии малононитрила, проведенной на бумажных фильтрах с химически привитыми гексаметилендиаминогруппами ГМДАфильтрах. На основании этой реакции была создана визуальная тестметодика, позволяющая определять МО2 мкгмл медиН. Данная методика была применена для определения медиИ в сыворотке крови при диагностике гепатита. Сорбционнокаталитическому определению марганцаИ по его каталитическому действию в реакции окисления ЗДДбтетраметилбензидина перйодатом посвящена работа . Проведение индикаторной реакции на поверхностях кремнезема Сорбтон8 и на поверхности фильтровальной бумаги позволило определить МпН в интервале концентраций 1 3 1 мкгмл. Автором установлено, что диэтилентриаминтетраацетатные ДЭТАТА группы, привитые на бумажный носитель, активируют каталитическое действие марганцаН. Проведение индикаторной реакции на поверхности фильтров с привитыми ДЭТАТАгруппами позволило разработать методику в том числе и ее тествариант определения марганцаИ в диапазоне содержаний 5 6 МО1 мкгмл и значительно улучшить селективность определения ионов МпП по сравнению с определением в растворе. Среди других представляющих интерес методик определения ионов металлов на носителях отметим экспресстест для обнаружения и полуколичественного определения ванадия1У и V, катализирующего реакцию окисления лдиэтиламиноанилина броматом при II. Индикаторную реакцию проводили на стекле или полиметил метакрилате, железоШ маскировали фторидом. Предел обнаружения ванадия с помощью этого экспресстеста равен 0. ПДК без предварительного концентрирования. Ж, окислитель перйодат калия, а также маскирующие агенты, активаторы, компоненты буферных смесей и вещества, улучшающие качество индикаторной зоны. В процессе анализа измеряли время, по истечении которого наблюдается изменение окраски индикаторной зоны в результате реакции окисления малахитового зеленого перйодатом калия, катализируемой ионами марганцаИ. Предел обнаружения марганцаИ 0. Г1ДК для этого элемента в питьевой воде. Определению органических веществ по их влиянию на катализатор посвящена работа . В ней показана возможность определения органических активаторов или ингибиторов при проведении на бумаге реакции окисления гидрохинона пероксидом водорода, катализируемой медьюИ. Разработана визуальная тестметодика в капельном варианте определения аденозинтрифосфорной кислоты АТФ по ее активирующему действию в данной реакции. Диапазон определяемых концентраций МО5 МО1 М. С увеличением концентрации АТФ окраска пятен на бумаге меняется от едва заметной розовой М М до красной МО3 М и оранжевой МО1 М, что отличается от окраски пятна в отсутствие АТФ. В работе описана методика определения пестицида имазапира по его активирующему действию на каталитическую активность медиН в той же индикаторной реакции, проведенной на медьсодержащих ГМДАфильтрах. Данная методика, позволяющая определять МО МО7 моль имазапира в варианте прокачивания мл анализируемого раствора, была использована для определения имазапира в морковном соке. Автором показана возможность определения цистина и цистеииа по их ингибирующему действию на каталитическую активность СиН в реакции окисления гидрохинона пероксидом водорода в присутствии динитрила малоновой кислоты, проводимой на фильтровальной бумаге и силикагеле.