Сорбционное концентрирование с целью последующего определения хинон оксимов и родственных им соединений

• Автор: Васильев, Владимир Анатольевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Астрахань
• Количество страниц: 120 с.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ. ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ

Глава I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1. Общая характеристика ПХДО.

1.2. Токсикологическая характеристика диоксима бензохинона и родственных ему соединений

1.3. Методы определения ПХДО

1.3.1. Спектроскопические методы

1.3.2. Хроматографические методы

1.3.3. Электрохимические методы.

1.4. Сорбционное концентрирование органических веществ на алюмосиликатных сорбентах

Глава И. ИЗУЧЕНИЕ СОРБЦИИ ДОКСИМА БЕНЗОХИНОНА И РОДСТВЕННЫХ ЕМУ СОЕДИНЕНИЙ НА СОРБЕНТЕ СВ1
2.1. Материалы и оборудование.
2.1.1. Приготовление растворов
2.1.2. Приготовление элюирующих растворов
2.1.3. Приготовление буферных растворов.
2.1.4. Подготовка сорбента
2.2. Методика определения термодинамических параметров сорбции ПХДО и родственных ему соединений
2.3. Изучение кинетики сорбции
2.4. Изучение десорбции ПХДО и родственных ему соединений.
2.5. Изучение влияния раствора на процессы сорбции
2.6. Обработка полученных результатов.
2.7. Результаты и их обсуждение.
Глава Ш. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПХДО И РОДСТВЕННЫХ ЕМУ СОЕДИНЕНИЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРЧЕСКИМ
МЕТОДОМ
3.1. Приготовление растворов.
3.2. Изучение спектра поглощения ПХДО, пбензохинона и , диэтиламиноанилина фотометрическим методом в диапазоне длины волн 00 нм.
3.2.1. Изучение зависимости интенсивности поглощения ПХДО от его концентрации
3.2.2. Изучение спектров поглощения бутилкаучука, структурированного с иомощыо ПХДО
3.2.3. Изучение зависимости интенсивного поглощения бутилкаучука, структурированного с помощью ПХДО, от количества структурируемого агента.
3.2.4. Методика изучения спектра и интенсивности поглощения продукта конденсации окисленного в п
динитрозобензол ПХДО с 2.4.дини троанилнном
3.3. Заключение к главе Ш
Глава IV. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАРАХИИОНДИОКСИМА И ЕГО АНАЛОГОВ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ.
4.1. Общие методы статистической обработки результатов, использование в работе.
4.1.1. Контроль точности результатов измерений содержания загрязняющих объекты окружающей среды веществ.
4.1.2. Статистический контроль точности измерений
4.1.3. Внешний контроль.
4.1.4. Средства контроля
4.1.5. Обработка результатов измерения
4.2. Определение ПХДО и его аналогов в воде
4.3. Определение ПХДО и его аналогов в воздухе
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Результаты изучения кинетики сорбции пдиоксима бензохинона и родственных ему соединений на природном сорбенте СВ1. Механизм сорбции пдиоксима бензохинона и родственных ему соединений на сорбентах СВ. Методы фотометрического определения пдиоксима бензохинона и родственных соединений, основанные на предварительном их концентрировании на СВ1. Материалы диссертации доложены на 6 различных конференциях, съездах и конгрессах, среди которых Всероссийская конференция по анализу объектов окружающей среды Экоаналитика, Краснодар Международный экологический конгресс Воронеж, Международный конгресс по аналитической химии Москва, Международный симпозиум но методам разделения Польша, Российская конференция по экологическим проблемам Волги и Северного Прикаспия. Астрахань, Всероссийская научнопрактическая конференция, посвященная к 0летию образования Астраханской губернии Астрахань, . В целом работа доложена на семинаре кафедры физической химии Астраханского государственного педагогического университета Астрахань, . Публикации. По материалам диссертации опубликовано 4 статьи и 4 тезиса докладов на региональных и международных конференциях и конгрессах. Структура и объем работы. Диссертация изложена на 0 страницах, состоит из введения, четырех глав и выводов, включает рисунков, таблиц и список цитируемой литературы, содержащей 0 ссылок. Глава I. Дноксим бензохинона парахинондиоксим ПХДО бинарное оксимное производное парабензохинона. Представляет собой мелкокристаллический порошок коричневого цвета, плотность 1,4 гсм3 . При нагревании в атмосфере инертного газа плавится при 0С, разлагается при 0С, при нагревании в обычных условиях разлагается еще до плавления, часто со взрывом. Практически нерастворим в воде, ароматических и алифатических углеводородах, галогенпроизводных углеводородов, растворим в спиртах, причем растворимость уменьшается в ряд метанол, этанол, пропанол, изобутанол, растворим в кетонах, уксусной кислоте, растворах щелочей и аммиака. Дноксим бензохинона продукт тонкого органического синтеза, выпускается практически во всех развитых странах Вулиафол ВО Англия, Кенмикс ОМЬ Франция ОМЬ Италия, США, ОМЬ Германия. Помимо использования в качестве агента вулканизации, нашел применение в качестве ингибитора самопроизвольной полимеризации стирола и а метилстирола Возможно использование ПХДО в качестве компонента твердого ракетного топлива Является исходным продуктом в синтезе дибензилдиоксима и полипдинигробензола. Согласно действующим нормативным документам 1 ПХДО отнесен ко второй группе опасности, для него установлен ПДК в воздухе рабочей юны на уровне 1мгм в воде санитарных водоемов 1 мгл. Несмотря на высокую токсичность рассматриваемого соединения и его широкое использование, ПДК для воздуха населенных мест, жилых помещений, почвы, воды, тттьевых источников не установлен. Отсутствуют методики, позволяющие определить ПХДО при концентрациях порядка мкгм3 в воздухе населенных мест и других объектах окружающей среды. Согласно данным 2 0 мгкг 1 I мгкг. Для острого опыта затравливают мышей ПХДО в виде взвеси в растительном масле. В 3 имеются сходные результаты мгкг для крыс. После введения ПХДО животные становились вялыми и гибли в первые 5 часов. Имеются данные 4, свидетельствующие о выраженной склонности ПХДО к накоплению в организме. Так, при ежедневном введении мышам ПХДО в дозе 0,1 в теч. Диоксим бензохинона способен вызывать интоксикацию при любом виде поступления в организм , ингаляционный, парэнтеральный, а также оказывает местное воздействие на эпидермис. При пероральном поступлении в организм всасывание происходит в желудке и верхних отделах кишечника при рН7,8, т. ПХДО переходит в ионизированное состояние и практически не всасывается. Изза наличия полярных гидроксогрупп ПХДО связывается с белками плазмы и полностью рассасывается в организме. Имеются сведения о влиянии ПХДО на холинэстеразу мозга 3,4, что позволяет предположить возможность его проникновения через гематоэнцефальный барьер в неионизированном состоянии. Данные о токсическом влиянии ПХДО на структуры живых организмов представлены в таблице 1.