Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ гетерогенных материалов для производства сварочных электродов

• Автор: Степаносов, Александр Рубенович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1985
• Место защиты: Ростов-на-Дону
• Количество страниц: 197 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

Глава I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР .

1.1. Схема разработки методики РСФА

1.2. РСФА шихты электродных покрытий, .

1.3. РСФА ферросплавов , .

1.4. Физические характеристики ферросплавов, оказывающие влияние на резуль

таты. РСФА

1.4.1. Ферромарганец

1.4.2. Ферротитан

1.4.3. Ферросилиций. . . .

1.5. Заключение,
Глава 2. ИСПОЛЬЗУЕМАЯ АППАРАТУРА И ОБОРУДОВАНИЕ. .
Глава 3. РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЙ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ
АНАЛИЗ СУХОЙ ШИХТЫ ЭЛЕКТРОДНЫХ ПОКРЫТИЙ
3.1. Характеристика шихты электродных
покрытии. .
3.2. Влияние крупности частиц компонентов на
результаты РСФА сухой шихты .
3.3. Пробоподготовка шихты.
3.4. Проверка эффективности пробоподготов
3.5. Оптимальный набор рабочих стандартных
образцов.
3.6. Выбор способа анализа . . .
3.7. Приготовление стандартных образцов шихты, . .
стр.
3.8. Особенности РСФА фтора в шихте
электродных покрытий. .
3.9. Построение градуировочных графиков .
3 Дисперсионный анализ погрешностей
методики
3 Определение требуемой точности РСФА
сухой шихты.
3 Определение требуемой точности анализа компонентов.
3 Неоднородность химического состава шихты в условиях производства и требуемое
количество анализируемых образцов
3 Заключение
Глава 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ИСТОЧНИКОВ ПОГРЕШНОСТЕЙ ПРИ
РСФА ФЕРРОСПЛАВОВ
4.1. Целесообразность применения РСФА для анализа ферросплавов и схема разработки
методики
4.2. Неоднородность химического состава
ферросплавов
4.3. Зависимость гранулометрического состава
пробы от времени измельчения
4.4. Зависимость плотности излучателей от
давления при прессовании.По
4.5. Зависимость интенсивности аналитических линий от крупности частиц пробы ферро
сплава . .
стр.
4.6. Влияние фазовой структуры ферросплавов на зависимость интенсивности аналитических линий от крупности частиц.
4.6.1. Монофазные ферросплавы
4.6.2. Гетерофазные ферросплавы
4.6.3. Результаты РСМА ферросплавов
4.7. Оценка влияния вариаций крупности частиц анализируемых проб на результаты
4.8. Возможность использования монофракций
для РСФА ферросплавов
4.9. Влияние неодинакового гранулометрического состава стандартных образцов на
результаты РСФА
4 Построение градуировочных графиков .
4 Дисперсионный анализ погрешностей.
4 Выбор числа параллельных образцов и
определений
4 Заключение
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Обычно выделяют следующие погрешности нестабильность работы аппаратуры аппаратурная погрешность, неоднозначность условий измельчения и прессования, расхождение между результатами РСФА и химического анализа и др. В работе 9 предлагается следующая классификация аппаратурных погрешностей кратковременная воспроизводимость, дрейф и долговременная воспроизводимость. Первая погрешность выявляется при многократных непрерывных измерениях одной и той же величины за время, достаточное для получения статистически достоверного материала, но недостаточно большое для того, чтобы проявился дрейф. Сам дрейф определяется путем многократного непрерывного измерения без выключения прибора одной и той же величины в течение дли тельного времени, характерного для условий эксплуатации данного прибора смена, рабочий день и т. Наконец, погрешность долговременной воспроизводимости выявляется в результате многократного периодического т. Общая аппаратурная погрешность равна корню квадрат ному из суммы квадратов всех трех разновидностей аппаратурных погрешностей. На основе обобщенной схемы разработки методики РСФА в ряде работ приводятся результаты создания методик анализа различных порошковых материалов шлаков, руды, продуктов глиноземного комбината, никелевого производства и др. Успешная разработка этих методик со всей очевидностью свидетельствует, что работа Г несомненно имеет большое практическое значение. Но предложенную обобщенную схему необходимо конкретизировать и уточнить для порошковых материалов некоторыми исследованиями и экспериментами, которые, не нарушая целостности процесса разработки методики Д, позволят полнее изучить свойства анализируемого материала, найти наиболее эффективный с точки зрения поставленной цели способ пробоподготовки, правильнее оценить погрешность этого способа и др. Так например, на первом этапе разработки методики в случае непостоянства крупности частиц анализируемого порошкового материала следует изучить экспериментально или хотя бы оценить теоретически степень влияния вариации крупности на результаты РСФА, чтобы, сравнив погрешность, вносимую этим эффектом, с требуемой точностью анализа, выяснить необходимость доизмельчения пробы. При выборе способа анализа на втором этапе правильнее сравнивать с установленными допусками на точность анализа не погрешность градуировочной характеристики, а погрешность результатов анализа, полученных с помощью этой характеристики. Согласно работе И величина погрешности результата анализа определяется не только рассеянием точек относительно градуировочного графика, но и углом его наклона, числом стандартных образцов, по которым он
строился, расположением этих образцов относительно среднего со держания элемента и анализируемой пробы относительно средней интенсивности аналитической линии этого элемента в стандартных образцах. Величину погрешности анализа по градуировочному графику с данным разбросом точек можно рассчитать, используя формулу 8. С содержание элемента в пробе, интенсивность его аналитической линии. В формуле 1. При этом предполагается, что число параллельных измерений для анализируемой пробы и стандартных образцов одинаково С и средние значения С и соответственно. Как видно из формулы 1. Ис можно рассчитать в самом неблагоприятном случае на границе определяемых содержаний, и в случае, когда а затем результаты усреднить. Тогда относительное стандартное отклонение, характе ризующее погрешность в определении содержания с помощью градуи ровочной характеристики 1. На третьем этапе разработки методики в случае использования размола пробы с добавками ПАВ выбор величин, определяющих эффективность процесса измельчения, лучше было бы осуществлять с по мощью методов оптимизации. Это даст объективную уверенность, что найденный способ пробоподготовки наиболее эффективен в данных условиях. Кроме того, проверку пробоподготовки следует осуществлять несколько иначе, чем это сделано, например, в работах ,иГ. В этих работах погрешность измельчения порошкового образца определялась по расхождению результатов анализа проб, отобранных из одной большой навески и размолотых в разные дни.