Ион-парная хроматография кислотных и основных производных бензола в растворах поверхностно-активных веществ и сильных электролитов

• Автор: Барышева, Светлана Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Саратов
• Количество страниц: 179 с.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. Обзор литературы

1.1. Общая характеристика метода ионпарной высокоэффективной жидкостной хроматографии

1.2.0бщая характеристика метода ионпарной тонкослойной хроматографии

1.3. Факторы, влияющие на параметры удерживания сорбатов

1.4. Модели удерживания в ионпарной хроматографии ГЛАВА 2. Экспериментальная часть

ГЛАВА 3. Изучение хроматографического поведения кислотных и основных производных бензола в водноорганических подвижных фазах методом ВЭЖХ
3.1. Влияние природы и концентрации органического модификатора 3.2 Влияние природы и кислотности буферного раствора

3.3. Влияние ионной силы и природы ионов фонового электролита

3.4. Математическое моделирование оптимальных условий хроматографирования сорбатов

ГЛАВА 4. Хроматографическое поведение сорбатов в присутствии ионпарных реагентов
4.1. Влияние природы и концентрации ионпарных реагентов
4.2. Влияние длины углеводородного радикала и природы полярной группы ионпарного реагента
4.3. Изотермы сорбции сорбатов в отсутствие и присутствии ИПР. Расчет энергии сорбции
4.4. Совместный эффект ионпарного реагента и электролита ГЛАВА 5. Изучение хроматографического поведения сорбатов методом ТСХ
ГЛАВА 6. Практическое применение метода ионпарной ВЭЖХ в растворах ПАВ и электролитов
6.1 .Определение сульфацил натрия в глазных каплях
6.2. Определение стрептоцида растворимого в жидких
лекарственных формах
6.3.Определение бензойной кислоты в безалкогольном напитке
Колокольчик
ВЫВОДЫ .
ЛИТЕРАТУРА


В качестве ПФ используют водноизопропанольные, или в водноацетонитрильные смеси с объемным соотношением вода органический растворитель от до об . Необходимые значения создают добавками фосфорной кислоты и ацетатноаммиачных буферных растворов . Авторами работы изучено влияние концентрации органического модификатора и ТБА на параметры удерживания адснозин5три, ди и монофосфатов. Кроме ТБА, в качестве ионпарных реагентов при определении этой группы соединений, применяли хлорид цетилпиридиния и цетримид. Для одновременного определения в лекарственных средствах нейротронного агента пиридоксина и дипиридоксина разработана методика ОФ ВЭЖХ с УФдетектированием . Хроматографирование проводили смесью метанол 0. ТБА. Установлено, что введение ИПР приводит к увеличению параметров удерживания. В работе приведены результаты исследования влияния кислотности ПФ, содержания метанола и противоиона на удерживание Ыфениламидов бензилуксусной кислоты, фенольных кислот и анальгетиков. Разделение выполняли на колонке с ЮБфункциональными сорбентами в потоке смеси метанола и 0. М фосфатного буферного раствора, содержащей различные количества солей четвертичных аммониевых оснований ЦТБА и ТБА при УФ детектировании. Установлено влияние ЧАС на разделение указанных веществ, что может быть использовано для оптимизации условий их определения. Найденные закономерности использованы для анализа спазмолитических и анальгетических лекарственных соединений. Достаточно подробным является хроматографическое исследование биологическиактивных фениламидов бензойных кислот . Варьировалось содержание метанола, , природы и концентрации ионпарного реагента в ПФ. Авторами предложены уравнения, связывающие значения 1К изученных соединений с их липофильностью, характеризуемой параметром Р. В качестве ионпарных реагентов апробированы бромид ЦТА и хлорид ТЭА. Установлено, что введение добавок кПАВ в ПФ увеличивает селективность разделения, улучшает симметрию пиков и позволяетдостичь увствительности, необходимой детектирования компонентов исследуемой смеси. Сульфаниламиды, являющиеся производными сульфаниловой кислоты, образуют обособленную группу лекарственных веществ , . Для изучения устойчивости и чистоты сульфаниламидных препаратов успешно применяют методы ТСХ , и ВЭЖХ ,,, на обращеннофазовых сорбентах Сферисорбе ОДС, Лихросорбе С , Силасорбе С. Элюирование проводят в подвижных фазах, содержащих водноацетонитрильные смеси в различных соотношениях, с добавками в качестве модификатора ТБА . Кроме перечисленных систем ионпарный вариант хроматографирования применен для разделения ионизированных форм фосфатидилинозитов ФИ, различающихся природой жирнокислотных остатков диацилглициринового фрагмента молекулы . В качестве НФ авторы применяли силикагельС или Св, а также полимерный сорбент РЫ1Р5 при элюировании смесями ацетонитрила, метанола и воды, содержащими катион тетраалкиламмония. Показано, что удерживание возрастает с удлинением жирнокислотных остатков ФИ и увеличением концентрации тетраалкиламмониевых противоионов. Для каждого из анализируемых ФИ величина 1К оказалась пропорциональной общему количеству атомов углерода в катионе вводимого в ПФ ИПР. В работе исследовано влияние экспериментальных условий на величину удерживания и селективность разделения фенил, 2аминофенил, 8оксихинолин и 4нитрофенилрЭглюкуронидов в ПФ, состоящей из смеси метанола с 0. М глициновым буферным раствором 3,0 и мМ гидрохлоридом додециламина. Авторы установили, что вид хроматограммы сильно зависит от природы и концентрации органического модификатора и противоионов ИПР, введенных в ПФ. Показано также, что удерживание глюкуронидов зависит от природы применяемой неподвижной фазы. В работе описана методика определения относительной гидрофобности ОГ ПАВ сульфонатов, этоксилатов, спиртов, смесей ПАВ и хелатобразующих реагентов при помощи ИП ВЭЖХ с обращнными фазами. Авторы использовали колонки с силикагелем с привитой Сфазой, и в качестве ПФ смесь воды с ацетонитрилом, содержащую 0. М фосфат ТБА.