Сорбционное выделение и концентрирование метилксантинов и их определение различными методами

• Автор: Андреева, Елена Юрьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 156 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ

ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

Глава I. Методы выделения, концентрирования и определения мстил ксантинов

1.1. Общие сведения

1.2. Методы выделения и концентрирования

1.2.1. Жидкостная экстракция из твердых матриц

1.2.2. Жидкостьжидкостная экстракция

1.2.3. Сверхкритическая флюидная экстракция

1.2.4. Твердофазная экстракция и другие сорбционные методы

1.3. Методы определения мстил ксантинов

1.3.1. Определение в растениях, продуктах питания и напитках

1.3.2. Определение в лекарственных препаратах
1.3.3. Определение в биологических жидкостях и других биологических объектах
1.3.4. Определение в объектах окружающей среды
1.4. Формулирование задач исследования
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Глава 2. Объекты исследования, аппаратура и методика эксперимента
2.1. Исходные вещества и реагенты
2.2. Аппаратура и методика эксперимента
2.3. Спсктрофотометрическое определение метилксантинов по их собственному поглощению в УФ области
Глава 3. Структурные характеристики сорбентов и особенности сорбции метилксантинов на их поверхностях
3.1. Изучение структурных характеристик сорбентов
3.1.1. Удельная поверхность и пористость
3.1.2. Данные электронной микроскопии
3.2. Сорбция метилксантинов в статических условиях
3.2.1. Влияние времени контакта фаз
3.2.2. Влияние водной фазы
3.2.3. Влияние строения метилксантинов
3.2.4. Сравнение сорбционного поведения метил ксантинов на различных сорбентах
3.3. Сорбция метилксантинов в динамическом режиме
3.4. Резюме к главе 3 Глава 4. Концентрирование и определение метилксантинов методом ВЭЖХ
4.1. Выбор условий разделения метилксантинов методом обращеннофазовой ВЭЖХ
4.2. Определение метилксантинов в реальных объектах методом ВЭЖХ
4.2.1. Определение кофеина и теобромина в чае
.2. Определение дипрофиллина в смеси, моделирующей лекарственненные препараты . .
4.2.3. Определение метилксантинов в моче
4.2.4. Определение кофеина в речной воде
4.3. Резюме к главе 4
Глава 5. Концентрирование и определение метилксантинов спектрофотометрическим методом
5.1. Спектрофотомстрическое определение метилксантинов но реакции азосочетания с тетрафторборатом 4питрофенилдиазония
5.2.1. Выбор оптимальных условий проведения щелочного гидролиза
5.2.2. Выбор оптимальных условий проведения реакции азосочетания
5.2.Спекхрофотометрическое определение метилксантинов
5.2.1. Построение градуировочных зависимостей
5.2.2. Возможности определения метилксантинов при совместном присутствии
5.2.3. Определение кофеина, теофиллина и пентоксифиллина в лекарственных препаратах
5.2.4. Определение кофеина и теофиллина после сорбционного концентрирования на сверхсшитом полистироле
5.2.5. Спектрофотометрическое определение кофеина в напитках после сорбционного выделения на сорбенте БаХ
5.3. Резюме к главе 5
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Затем г. Удри выделил из чайных листьев новый алкалоид и назвал его теином, а в г. Иобст и Мульдер доказали тождественность этого вещества с кофеином. Окончательным шагом, доказавшим химический состав кофеина, был его синтез, осуществленный в году немецким химиком Фишером. Теобромин был выделен из шелухи бобов какао Воскресенским в г. Позже его обнаружили и в чае. В небольших количествах в час содержится и теофиллин, который был открыт Косселем в г. Пентоксифиллин, был синтезирован в г. Германии под названием Трснтал. В настоящее время известно более чем растений, содержащих кофеин и другие метилксантины в листьях или плодах. Согласно данным обзора 1 больше всего кофеина содержится в семенах гуараны ii скрапа, до 4. Ix vii, до 0. Содержание теобромина в какао колеблется от 1. Меньше всего в растениях содержится теофиллина до 0. Одна из наиболее интересных сторон химии метил ксантинов это их биосинтез и метаболизм в различных растениях листьях чая, плодах кофе и какао 1. Таблица 1. Метил ксантин Брутто формула Т. Теофиллин 1,3диметилксаптин С7Н8Ы2 Т. С Мало растворим в воде , лучше в горячей воде 1 , растворим в кислотах и щелочах 8. Теобромин 3,7диметилксантин с7ны4о2 Т. С Очень мало растворим в воде , растворим в кислотах и щелочах . Кофеин 1,3,7триметил ксантин СвНюОг Т. Плохо расгворим в воде 1, легко в горячей воде , трудно в этаноле 1 , растворим в СНС . Дипрофиллин ,3дигидрокси пропилтеофиллин СН1ЛО4 Т. Пентоксифиллин 3,7диметил1 5оксогексилксантин СиН8Кз Т. С использованием различных меченых предшественников установлено, что основной путь биосинтеза кофеина в растениях заключается в переходе от ксантозина, который образуется в процессе пуринового биосинтеза из аденина и гуанина, к 7метил ксантонизину и далее к 7метил ксантину, который затем превращается в теобромин и кофеин ксантозин 7метилксантонизин 7метилксантин теобромин кофеин. Наряду с процессами биосинтеза кофеина в растениях в меньшей степени происходят и процессы его деградации катаболизма. Согласно данным, приведенным в работах 9, , основной путь катаболизма кофеина в растениях можно представить следующей схемой кофеин теофиллин 3метилксантин ксантин. Ксантин подвергается дальнейшему разрушению по пути, характерному для катаболизма пуринов и через мочевую кислоту и аллонтоин превращается в углекислый газ и аммиак . Функции кофеина и других пуриновых алкалоидов в растениях до сих пор изучены недостаточно. Предполагают, что высокие концентрации кофеина в молодых листьях чая защищают растение от вредного воздействия патогенных микроорганизмов и травоядных насекомых, например от слизней и улиток И. Нейротоксические свойства кофеина использовали при создании трансгенного сорта табака, способного вырабатывать кофеин и обладающего повышенной устойчивостью к вирусным и бактериальным инфекциям . Кроме того, существует мнение, что кофеин обладает аллелопатическими свойствами и способен тормозит развитие других микроорганизмов или растений . Биологическая активность мстилксантииов во многом сходна. Все эти пуриновые алкалоиды оказывают возбуждающее влияние на центральную нервную систему ЦНС, усиливают сердечную деятельность, расширяют сосуды сердца и мускулатуру бронхов, стимулируют диурез. Наиболее сильным возбуждающим влиянием на ЦНС обладает кофеин, теофиллин и теобромин оказывают меньшее действие. Напротив, теофиллин сильнее стимулирует сердечную деятельность и диурез, а теобромин и особенно кофеин оказывают влияние в меньшей степени. В связи с этими различиями фармакологического действия, кофеин используют преимущественно как стимулятор ЦНС, теофиллин в качестве бронохолигического и мочегонного средства при застойных явлениях сердечного и почечного происхождения, а теобромин при спазмах сосудов мозга 4, 5. По фармакологическим свойствам дипрофиллин близок к теофиллииу, но но сравнению с ним он менее токсичен . Пентоксифиллин трентал по химической структуре близок к теобромину он оказывает сосудорасширяющее действие, способствует улучшению снабжения тканей кислородом .