Использование ионообменников, модифицированных гетероциклическими азотсоединениями и аминосоединениями, для концентрирования и определения палладия (II)

• Автор: Амалеш, Чандра Тарафдер
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1985
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 130 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ .

Глава I. Обзор литературы .

1.1. Метод твердофазной спектрофотометр

1.2. Получение модифицированных ионообменников . Глава 2. Приготовление растворов, ионообменники, методики работы, методы контроля, измерение оптической плотности фазы ионообменника .

2.1. Приготовление растворов

2.2. Ионообменники

2.3. Методика работы

2.4. Методика контроля

2.5. Измерение оптической плотности фазы ионообменника

Глава 3. Изучение сорбцш нитроксаминазо анионообменни

ками стандартного типа
3.1. Изучение сорбщш НОА
3.2. Изучение механизма сорбции НОА АВх8С1 .
3.3. Определение рК реагента в фазе анионообменника Глава 4. Изучение сорбции палладия И в системе
анионообменникорганический реагент
4.1. Изучение сорбции комплекса палладия II с
НОА АВх8.
4.2. Изучение сорбции палладия модифицированным АВх8
4.3. Кинетика сорбции палладия модифицированным сорбентом
4.4. Сорбционнофотометрическое определение
палладия П 7
Глава 5. Изучение возможности применения НОА для
определения меди.
Глава 6. Изучение влияния ПАВ на сорбционнофотометрическое определение элементов палладия и меди . .
6.1. Сорбция органических реагентов АВх
в присутствии ПАВ
6.2. Взаимодействие палладия П и меди с органическими реагентами в растворе и в фазе сорбента
в присутствии ПАВ
Глава 7. Обсуждение результатов
ВЫВОДЫ.из
ЛИТЕРАТУРА


Сопоставлены два способа получения комплекса палладия с нитроксаминазо в фазе сорбентов. Установлено, что сорбция элемента модифицированным сорбентом кинетически более эффективна, чем сорбция комплекса палладия с НОА ионообменником стандартного типа. Установлен механизм кинетики сорбции элементов модифицированным ионообменником диффузия в пленке. Показано, что в присутствии ПАВ могут быть снижены пределы обнаружения палладия и меди с НОА, ТАН3, и ПАН методом твердофазной спектрофотометрии. Однако сорбция металлов модифицированными сорбентами в присутствии ПАВ кинетически затруднена, что ограничивает возможности сорбционнофотометрического определения элементов в присутствии ПАВ. Практическая ценность. Разработаны новые комбинированные сорбционнофотометрические методы определения палладия, меди, заключающиеся в концентрировании элементов модифицированным сорбентом и последующим фотометрировании полученного концентрата. Достоинством методов являются простота, экспрессность, возможность повторного использования ионообменников, а также возможность определять элементы с низким пределом обнаружения п. Ю4 мкгмл. Глава I. Одним из путей решения многих задач современной аналитической химии является создание новых и развитие известных комбинированных методов анализа, сочетающих концентрирование и определение. Многочисленные достоинства концентрирования делают его важной стадией определения микроэлементов х2,з . Несмотря на развитие новых чувствительных физических методов прямого анализа, значение концентрирования не уменьшается. Его возможности расширяются и за счет новых комбинаций с методами определения. К таким методам относится метод твердофазной спектрофотометрии. Метод заключается в избирательном концентрировании элемента модифицированным ионообменником и фотометрировании полученного концентрата. Модифицированный ионообменник получают в результате сорбции органических реагентов ионообменниками стандартного типа. Сочетание избирательного концентрирования микроэлементов модифицированными ионообменниками с последующим прямым фотометрированием сорбента концентрата весьма перспективно, т. Практические возможности спектрофотометрии ионообменников как метода количественного анализа были показаны японскими учеными в г. З . В настоящее время метод твердофазной спектрофотометрии развивается, поскольку чувствительность фотометрической реакции в фазе сорбента выше, чем в растворе. Известно, что при определении вещества А реактивом В предел обнаружения зависит не только от массы продукта реакции АВ, но и от его концентрации Сда, так как Сда Сд. Ав предельная масса вещества А, V общий объем раствора. Эффективность накопления продукта реакции зависит от сор бционных и капиллярных свойств сорбента. Эти свойства обусловливают, таким образом, и предел обнаружения вещества А. Сорбционнофотометрический метод более чувствителен и селективен, чем обычные спектрофотометрические методы, в основе которых лежат те же аналитические реакции. Показано, что прямая фотометрия фазы сорбента в среднем в раз более чувст вительна, чем фотометрия растворов табл. Эле мент Реагент 1 т Ионообменник Объем навеска 0,5 граст . Время сорб ции, мин. РбП карбазид 1,фе ДауэксН 0 4 50 . СоП нантро лин МНцСЫЗ Дауэкс1С1 0 2 . СиШ цинкон Дауэкс1С1 0 50. Ю8 3,8 2,2 4. П цинкон Дауэкс1С1 0 1. П ПАН ДауэксМа 6 игоэ. СиП ПАР Дауэкс10 0 1. Сц 2 концентрации определяемых элементов, дающие конечные значения оптической плотности А 0,5 в фазе ионообменника и в растворе соответственно
сорбента толщина поглощающего слоя составляла 0,1 см была использована стандартная кювета с кварцевым вкладышем толщиной 0,9 см, в то время как данные по чувствительности С2 обычной спектрофотометрии растворов, приведенные в табл. I см. Чувствительность сорбционнофотометрического метода можно оценить, сравнивая количества элемента в растворе и в фазе ионообменника, обладающего таким же поглощением, как и раствор табл. Элемент ю6. Взяты концентрации металлов, дающие конечное значение оптической плотности А 0,.