Определение ртути и мышьяка методом инверсионной кулонометрии

• Автор: Цапко, Юрий Владимирович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 115 с. : ил.

Введение

1 .Обзор литературы

1.1. Методы определения ртути и мышьяка, их сравнительная характеристика

1.2. Инверсионно вольтам юрометрическое определение ртути и мышьяка

1.2.1 Индикаторные электроды, используемые для определения ртути и мышьяка, и их сравнительная характеристика

1.2.2. ИВА определение ртути и мышьяка в реальных объектах

1.3. Электрохимические методы анализа, не требующие концентрационной градуировки

1.3.1. Кулонометрический анализ

1.3.2. Прямая кулонометрия

1.3.3. Вольтамперометрия в тонкослойной ячейке

1.3.4. Безградуировочная апбагсНеэБ инверсионная хроиопотенциометрия

1.3.5. Динамическая кулонометрия
1.3.6. Проточная кулонометрия с пористыми электродами.
1.4. Инверсионная кулонометрия
1.4.1. Инверсионная кулонометрия с расчетом полного количества электричества по формуле Мсйтса
1.4.2. Инверсионная кулонометрия с расчетом полного количества электричества по величине кулопометрической константа
2. Экспериментальная часть
2.1. Растворы и реактивы
2.2. Приборы и оборудование для проведения эксперимента
2.3. Пробоотбор природной воды
2.4. Микроволновая минерализация
3. Результаты эксперимента и их обсуждение.
3.1. Изучение выполнения основных уравнений ККП в условиях ИВА измерений.
3.2. Экспериментальное определение кулонометрических констант электрохимических ячеек.
3.3. Выбор оптимальных условий инвсрсионнокулономстричсских измерений с использованием величины кулонометрической константы электрохимической ячейки.
3.4. Выбор оптимального объема раствора.
3.5. Инверсионнная кулономстрияна печатных электродах.
3.6. Формирование поверхности золотых пленочных электродов при электроосаждении ртути.
3.7. Влияние перемешивания раствора.
3.8. Выбор времени предэлектролиза.
3.9. Изучение влияния состава раствора фонового электролита и потенциала накопления на результаты определения ртути II и мышьяка III.
3 Переменнотоковый вариант инверсионной кулонометрии с нахождением полного количества электричества по величине кулономегрической константы.
3 Расчет предела обнаружения метода инверсионной кулонометрии с нахождением полного количества электричества по величине кулонометрической константы на примере ртути.
3 Изучение возможности использования величины клонометрической константы для ИК определения ртути II и мышьяка III на модельных растворах и реальных объектах.
Выводы
Список литературы


Вследствие этого, развитие и совершенствование методов, позволяющих оперативно контролировать содержание этих элементов на достаточно низком уровне концентраций, является одним из приоритетных направлений развития экоаналитичсской химии. Среди методов определения ртути и мышьяка в настоящее время наибольшую популярность приобрели атомноабсорбционная спектрометрия ААС и инверсионная вольтмаперометрия ИВА. ИВА методик при определении ртути и мышьяка. К тому же к преимуществам метода следует отнести простоту автоматизации, портативность приборов, а также возможность проведения многоэлементного анализа. Использование ИВА, ААС и других физикохимических методов требует проведения градуировки приборов по стандартным растворам, что увеличивает продолжительность и стоимость проводимого с их помощью анализа, а также связано с большим количеством токсичных отходов при их реализации. Развиваемый в настоящее время новый электроаналитический метод инверсионнокулонометрического ИКМ анализа с использованием для расчета полного количества электричества О формулы Мейтса позволяет
осуществлять безградуировочное определение аналитов, но требует проведения трех последовательных измерений, что увеличивает продолжительность процедуры анализа. Применение варианта ИКМ с использованием для нахождения полного количества электричества величины кулонометрической константы электрохимической ячейки позволяет устранить этот недостаток. В развитие метода инверсионной кулонометрии, с использованием для расчетов полного количества электричества величины кулонометрической константы электрохимической ячейки, показаны аналитические возможности на примерах методик определения ртути и мышьяка. Обоснован выбор условий инверсионнокулонометрического определения ртути и мышьяка. Получены экспериментальные данные, доказывающие возможность реализации экспрессного варианта инверсионной кулонометрии электрохимического метода анализа, не требующего проведения градуировки приборов по стандартным растворам. Предложены экспрессные методики определения ртути и мышьяка в. Экспериментальные результаты, подтверждающие применимость метода инверсионной кулонометрии на примерах определения ртути и мышьяка с проведением анализа без использования стандартных растворов. Общие схемы инверсионно кулонометрического анализа с использованием для расчета полного количества электричества кулонометрической константы электрохимической ячейки в постоянно и переменнотоковом режимах измерений. Оптимальные условия инверсионнокулонометрического определения мышьяка на золотом и ртути на золотосодержащем печатном электродах. Обзор литературы. В соответствии с принятымив настоящее время санитарными нормами ПДК ртути и мышьяка в различных объектах см. Вследствие этого для достижения необходимой чувствительности методик определения они применяются с предварительным концетрированием аналита. Однако современное положение в развитии аналитической химии в этом плане складывается двояко с одной стороны развиваются новые варианты методов сложных по приборному оснащению с очень низкими пределами обнаружения и в гоже самое время ведется поиск более простых, соответственно менее дорогостоящих, вариантов определения токсичных элементов, но, тем не менее, обладающих хорошими метрологическими характеристиками 3. В современной лабораторной практике для определения ртути и мышьяка широкое распространение получили различные спекфальные методы анализа 4. Для определения ртути наибольшую популярность приобрел метод холодного пара МХП с непламенным атомноабсорбционным детектированием. МХП основан на восстановлении хлоридом олова II, боргидридом натрия или другими восстановителями ртути до атомарного состояния и переводе в газовую фазу с последующим концентрированием и детектированием методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией. МХП достаточно прост, обладает высокой чувствительностью, экспрессен и в зависимости от приборного оснащения может быть реализован как в специальных ртутных анализаторах, так и в приставках к атомноабсорбционным спектрометрам и другим спектральным приборам.