Учет матричных эффектов при РФА гетерогенных порошковых материалов с использованием расчетных интенсивностей рентгеновской флуоресценции

• Автор: Павлова, Татьяна Олеговна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Иркутск
• Количество страниц: 128 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ.

ГЛАВА 1. Модели возбуждения рентгеновской флуоресценции

в гетерогенных средах при РФА обзор

1.1. Интенсивность рентгеновской флуоресценции в гетерогенных порошковых средах.

1.1.1. Теоретические модели для монодисперсных порошков

1.1.2. Теоретические модели для полидисперсных порошков

1.2. Модели возбуждения рентгеновской флуоресценции в пульпоподобных средах.

1.3. Интенсивность вторичной флуоресценции для порошковой среды.

1.4. Учет и компенсация эффекта гетерогенности при РФА

1.5. Применение способа стандартафона при РФА гетерогенных порошковых образцов.
1.6. Спектральное распределение излучения рентгеновских трубок.
1.7. Задачи и направления исследований.
ГЛАВА 2. Расчет спектрального распределения излучения
рентгеновских трубок, используемых в РФА.
2.1. Расчет интенсивности тормозного спектра.
2.2. Коррекция интенсивности характеристического спектра на флуоресценцию, возбужденную тормозным излучением анода.
2.3. Сопоставление расчетного характеристического спектра рентгеновских трубок с литературными экспериментальными данными
2.4. Оценка влияния спектрального распределения излучения рентгеновской трубки на результаты расчета интенсивности рентгеновской флуоресценции гетерогенных порошковых сред.
2.5. Выводы
ГЛАВА 3. Применения уравнений связи при РФА гетерогенных порошковых образцов.
3.1. Вариант уравнений связи с теоретическими коэффициентами при анализе цементного клинкера
3.2. Выбор оптимального уравнения связи и оценка параметров уравнений
3.2.1. Выбор оптимального уравнения связи при анализе электролитов алюминиевых ванн
3.2.2. Выбор оптимального уравнения связи при анализе шламов цементного производства.
3.3. Выводы
ГЛАВА 4. Сравнение вариантов уравнений способа стандартафона при рентгенофлуоресцентном определении макрокомпонентов в гетерогенных порошковых пробах
4.1. Расчет интенсивностей флуоресцентного и рассеянного образцом излучения
4.2. Сравнение вариантов способа стандартафона на основе расчетных данных.
4.3. Экспериментальное сопоставление вариантов способа стандартафона
4.4. Выводы.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА


Модифицирован алгоритм расчета спектрального распределения излучения рентгеновских трубок, используемых в РФА введены поправки на несоответствие распределения Крамерса реальному тормозному спектру в длинноволновой области и на флуоресценцию, возбужденную тормозным излучением анода. Усовершенствован расчет интенсивности рентгеновской флуоресценции вследствие учета полихроматичности первичного излучения рентгеновских трубок при РФА гетерогенных порошковых материалов. Предложен способ выбора уравнений связи и оценки их параметров, основанный на модельном эксперименте с интенсивностями, рассчитанными в приближении гетерогенного образца, позволяющий анализировать гетерогенные порошковые материалы. Показано, что для гетерогенных материалов схемы учета матричных эффектов способом стандартафона, пригодные для гомогенных материалов, являются не оптимальными. Поиск такой оптимальной схемы можно проводить, используя расчетные интенсивности флуоресцентного и рассеянного излучения для гетерогенных образцов. Практическая значимость работы. Диссертационная работа выполнена в рамках планов НИР лаборатории рентгеновских методов анализа Института геохимии СО РАН и кафедры физики Иркутского государственного технического университета. Согласно госбюджетным темам НИР Института геохимии СО РАН 1. Уточнение алгоритма расчета спектрального распределения излучения рентгеновских трубок 2. Разработка теоретической коррекции на матричные эффекты при РФА гетерогенных порошковых сред. Методическое и метрологическое обеспечение анализа состава магматических пород и ряда техногенных сред Байкальского региона. Усовершенствованный алгоритм расчета интенсивности рентгеновской флуоресценции для порошковых материалов включен в программно методическое обеспечение РФА в Институте геохимии СО РАН. Уравнения связи с теоретическими коэффициентами легли в основу методики анализа продуктов цементного производства клинкеров, шламов и электролитов алюминиевых ванн. Результаты исследований применимости различных вариантов способа стандартафона положены в основу методики анализа танталониобиевых руд и концентратов в рамках тематики хоз. ООО Тантал хд 9, методики определения Ва, Бг в карбонатитах. Уточненный алгоритм расчета спектрального распределения излучения рентгеновских трубок, используемых в РФА. Результаты изучения влияния сделанных уточнений при расчете интенсивностей тормозного и характеристического спектров рентгеновских трубок. Оценки влияния спектрального распределения излучения рентгеновской трубки на результаты расчета интенсивности рентгеновской флуоресценции для гетерогенных порошковых образцов. Результаты теоретических и экспериментальных исследований совместного применения уравнений связи и рассчитанных интенсивностей для учета матричных эффектов при РФА гетерогенных порошковых материалов электролитов алюминиевых ванн, клинкера и шламов цементного производства. Результаты исследования возможности применения вариантов способа стандартафона с использованием рассчитанных и измеренных интенсивностей рентгеновской флуоресценции и некогерентно рассеянного излучения при определении макрокомпонентов в порошковых образцах содержания Ва, Бг в карбонатитах и Та, 6 в колумбитовых рудах и концентратах. Личный вклад автора. Постановка задачи исследований выполнялась совместно с научным руководителем к. А.Л. Финкелынтейном и научным консультантом д. Вороновым В. К. Автор принимал активное участие в теоретических расчетах, обсуждении и публикации полученных результатов. Большая часть экспериментальных исследований, обработка результатов выполнена лично автором. Апробация работы. Основные результаты работы доложены и обсуждены на V научнотехнической конференции Аналитика Сибири и Дальнего Востока Новосибирск, III Всероссийской и VI Сибирской конференции по рентгеноспектральному анализу Иркутск, IV Всероссийской конференции по рентгеноспектральному анализу Иркутск, . Публикации. По теме диссертации опубликовано 7 работ, в том числе 4 статьи в центральной и зарубежной печати. Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы. Общий объем составляет 8 страниц, в том числе рисунков и таблиц. Список литературы включает 6 наименований.