Анализ цинка, свинца и руд редких металлов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

• Автор: Пелевина, Наталья Геннадьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 138 с. : ил.

Оглавление
ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. АНАЛИЗ ЦИНКА, СВИНЦА И РУД РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ.

СОСТОЯНИЕ И ПРОБЛЕМЫ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1Л. Методы анализа цинка.

1Л Л. Методы прямого анализа цинка.

IЛ .2. Методы с предварительным разделением основы и

примесей

1.2. Методы контроля качества свинца.

1.2Л. Методы прямого анализа свинца

1.2.2. Методы с предварительным разделением основы и

примесей
1.3. Методы определения Т4Ь и Та в рудах редких металлов и продуктах их переработки
1.3.1. Методы количественного определения 6 и Та
1.3.2. Способы растворения ниоботанталовых руд и минералов
1.4. Матричные влияния. Характеристика метода внутреннего стандарта, как способа учета матричных влияний в ИСП
1.5. Выводы из литературного обзора
Глава 2. АППАРАТУРА. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
2.1. Измерение и обработка аналитического сигнала
2.2. Приготовление исходных и градуировочных растворов
Глава 3. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ АТОМНОЭМИССИОННОГО С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ АНАЛИЗА ЦИНКА
3.1. Выбор условий анализа.
3.2. Матричные влияния.
3.3. Проведение анализа
3.4. Метрологическая экспертиза методики.
Глава 4. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ АТОМНОЭМИССИОННОГО С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ АНАЛИЗА СВИНЦА
4.1. Выбор условий анализа.
4.2. Матричные влияния.
4.3. Проведение анализа
4.4. Метрологическая экспертиза методики.
Глава 5. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ АТОМНОЭМИССИОННОГО С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА И НИОБИЯ В РУДАХ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ.
5.1. Пробоподготовка.
5.2. Универсальная схема растворения проб
5.3. Выбор условий анализа.
5.4. Матричные влияния.
5.5. Проведение анализа
5.6. Метрологическая экспертиза методики.
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Использование внутренней стандартизации для компенсации матричных влияний при ИСПАЭС анализе растворов проб товарных цинка и свинца и танталониобиевых руд. Универсальная схема растворения руд и минералов, содержащих ниобий и тантал, в основу которой положено последовательное сплавление с солями калия, одна из которых образуется в процессе пробоподготовки. ИСПАЭС методики анализа цинка и свинца в диапазоне концентраций определяемых примесей, соответствующем действующей нормативной документации на методы спектрального анализа. ИСПАЭС методика определения тантала и ниобия в танталониобиевых рудах и продуктах их переработки. Глава 1. АНАЛИЗ ЦИНКА, СВИНЦА И РУД РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ. СОСТОЯНИЕ И ПРОБЛЕМЫ. Методы анализа цинка. Положение цинка, как третьего наиболее важного цветного металла после меди и алюминия, в течение ряда лет остаетсянеизменным. Цинк используется для нанесения защитных покрытий, в первую очередь на стальную продукцию, в производстве сплавов латуни, бронзы и др. Особое место занимает высокочистый цинк, который используется для получения сцинтилляционных материалов и материалов электронной техники пБе, 2пО, и др. В производстве цинка широкое распространение получил гидрометаллургический способ, эффективность которого в значительной степени зависит от состава, в том числе примесного, технологических продуктов. Примесный состав готовой продукции один из важнейших показателей ее качества, определяющий необходимость аналитического контроля на всех стадиях технологического процесса. В руководствах по аналитической химии цинка, вышедших в свет в х х годах 1 3, для контроля производства цинка рекомендуются в основном классические химические, электрохимические и колориметрические методы анализа. Однако уже с начала х годов в аналитические лаборатории металлургических предприятий все шире внедряется атомноэмиссионный спектральный анализ, заменяя собой химические и физикохимические методы 4. В настоящее время метод АЭС, не имеющий себе равных по сравнительной простоте, информативности и надежности получаемой информации, стал основным методом контроля продуктов цветной металлургии. Методы прямого анализа цинка. Среди первых отечественных публикаций по АЭС, посвященных анализу цинка, работа 5. В качестве источника возбуждения атомов и ионов в
5 использована слаботочная дуга переменного тока, электроды цилиндрические отливали из исследуемого металла. Образцы сравнения ОС готовили сплавлением соответствующих навесок основы и анализов или отбирали из тщательно проанализированных плавок цинка. Примеси РЬ, е, Си и Сй определяли с пределами обнаружения от п4 мае. Си до п3 мае. Сс, е, РЬ. Подобная методика определения тех же элементов для контроля процесса электролиза, а также для предварительной маркировки готовой продукции рекомендуется в 1. Ь, Аб и Бп в 1 определяли полуколичественно с пределами обнаружения до 1,5 3 мае. С этой целью пробу цинка растворяли в разбавленной азотной кислоте, выпаривали досуха, сухой остаток набивали в кратер графитового электрода и сжигали в дуге переменного тока 19А. Спектры фотографировали на спектрографах ИСП или ИСП. Эти методики и в настоящее время используются для контроля качества цинка. Руководство 6 полностью посвящено спектральным методикам анализа продуктов свинцовоцинкового производства, в том числе металлического цинка, его сплавов и цинковых электролитов. В частности, в 6 описана спектрографическая методика определения в высокочистом цинке в интервале концентраций 8Ю5 83 мае. ИСП. Методика основана на фракционном испарении 4 из пробы в виде опилок, помещенной в кратер графитового электрода дуги постоянного тока. ОС готовят по специальной методике сплавлением с цинком, чистым по этой примеси. Несмотря на одноэлементность, в анализе цинка и промежуточных продуктов его производства твердые позиции занимают эмиссионный пламеннофотометрический и атомноабсорбционный методы. В монографии 7 приведены данные об использовании эмиссионной фотометрии пламени для определения Си в сплавах цинка, атомноабсорбционной для определения , Си, РЬ, Бе пламя ацетиленвоздух, А, Бп пламя закись азота ацетилен и М водород воздух.