Определение элементного состава и количественный анализ без градуировки по каждому компоненту методом газовой хроматографии с атомно-эмиссионным детектором

• Автор: Чернецова, Елена Сергеевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 135 с. : ил.

Оглавление

Список сокращений.

Введение
Глава 1. Применение газовой хроматографии с атомноэмиссионным детектором АЭД для определения качественного и количественного состава компонентов смесей обзор литературы.

1.1. АЭД и его различные конструкции.

1.2. Сравнение АЭД с другими детекторами для газовой хроматографии.

1.3. Применение АЭД для определения элементного состава компонентов смесей и их содержания

1.4. Области практического применения ГХАЭД.

Глава 2. Оборудование, исходные вещества и методика эксперимента .

2.1. Оборудование

2.2. Исходные вещества и материалы.

2.3. Методика эксперимента.
2.3.1. Условия регистрации сигналов элементов атомноэмиссионным детектором
2.3.2. Приготовление смесей модельных соединений для изучения возможности определения отношений чисел атомов элементов
2.3.3. Приготовление модельной смеси налканов для изучения возможности проведения количественного анализа без градуировки.
2.3.4. Извлечение активных компонентов таблетированных фармацевтических препаратов в органический раствор
2.3.5. Определение компонентов модельных смесей и активных компонентов таблетированных фармацевтических препаратов методом ГХАЭД.
Глава 3. Изучение зависимости сигналов АЭД по углероду и водороду и их отношений от структуры, состава элементов и количества компонента
3.1. Изучение возможности определения отношений ГсПн для налканов СпС.
3.1.1. Определение отношений ПсПн в общепринятом режиме работы детектора
3.1.2. Изучение возможности повышения точности определения отношений ПсПн при изменении состава плазмы
3.2. Изучение возможности определения отношений пспн для разных классов органических соединений при использовании вещества
стандарта, отличающегося по структуре и составу элементов от определяемых компонентов
3.2.1. Определение отношений пспн для соединений разных классов при использовании в качестве стандарта вещества, отличающегося от определяемых по структуре и составу элементов
3.2.2. Изменение пределов детектирования по углероду и водороду для различных классов соединений при использовании максимального содержания кислорода в гелии
3.2.3. Снижение концентрационного предела обнаружения среднелетучих органических соединений.
Глава 4. Изучение возможности определения отношений пспа, пспь, пспр, псп и пспы методом ГХАЭД.
4.1. Определение отношений Лспа в молекулах ПХБ при использовании в качестве веществастандарта одного из гомологов ПХБ.
4.2. Определение отношений Лспс и пспвг в молекулах летучих галогенсодержащих углеводородов при использовании веществастандарта, отличающегося по составу элементов от определяемых соединений
4.3. Определение отношений лслр, пспы и лсл при использовании веществастандарта, отличающегося по структуре от определяемых соединений.
Глава 5. Изучение возможности определения содержания компонентов смесей углеводородов без градуировки по каждому компоненту
5.1. Определение содержания компонентов модельной смеси налканов без градуировки
5.2. Определение содержания компонентов неизвестной смеси углеводородов за счет определения их элементного состава.
Глава 6. Изучение возможности определения активного компонента фармацевтических препаратов методом ГХАЭА.
6.1. Установление качественного элементного состава активного компонента в препаратах диазепама, феназепама, кларитина и винпоцетина
6.2. Определение отношений пспн и содержания активного компонента в препаратах диазепама, феназепама, кларитина и винпоцетина без использования их стандартных образцов
Заключение.
Выводы.
Список литературы


Показано, что при максимальном для данного АЭД содержании кислорода в гелии около зависимость сигналов АЭД по углероду и водороду от перечисленных параметров, при использовании веществастандарта, отличного по этим параметрам от определяемых соединений, была минимальна, что обеспечивало ВОЗМОЖНОСТЬ определения отношений Пспц с высокой точностью. Изучена возможность снижения концентрационных пределов обнаружения ГХАЭД за счет ввода больших по объему проб органических растворов в аналитическую систему и разработан способ, позволяющий снизить предел обнаружения более чем на два порядка. Исследована возможность определения отношений пспСь ПспВп псп5 Пспр и пс1пц в молекулах компонентов смесей. Показано, что определение этих отношений с высокой точностью при использовании веществастандарта со структурой, отличающейся от структуры определяемых соединений, невозможно как в общепринятом режиме работы детектора, так и в других исследованных нами условиях. Исследована возможность определения количественного состава компонентов смесей углеводородов без проведения градуировки по каждому компоненту с использованием ГХАЭД в общепринятых и разработанных нами условиях. На примере модельной смеси налканов показана возможность определения количественного состава без градуировки с относительной погрешностью около 4. Исследована возможность обнаружения активного компонента в таблетированных формах фармацевтических препаратов и определения его содержания с высокой точностью при использовании ГХАЭД. Разработан способ быстрого скрининга фармацевтических препаратов на фальсификаты, основанный на регистрации элементов, присутствующих в молекуле активного компонента, определении отношения пспц в молекуле этого компонента и его содержания в таблетированной форме без градуировки. Практическая значимость. Предложен способ определения отношений пспи в молекулах компонентов смесей С, Н, Ы, О, Р, 8, , С1 и Вгсодержащих органических соединений, основанный на использовании ГХАЭД с гелиевой плазмой, обогащенной кислородом, позволяющий увеличить достоверность идентификации микроколичеств компонентов смесей, элюируемых из хроматографической колонки. Способ применим как для предполагаемых, так и неизвестных соединений. Предложен способ ввода больших по объему проб органических растворов в систему ГХАЭД с удалением растворителя вне аналитической системы, позволяющий снизить концентрационные пределы обнаружения более чем на 2 порядка. Способ существенно расширяет возможности метода ГХАЭД с точки зрения обнаружения, идентификации и количественного определения следовых концентраций компонентов смесей. Из полученных данных по изучению возможности определения отношений сигналов углерода и таких элементов, как С1, Вг, М, Р и Б, сделан вывод о том, что для неизвестных компонентов смесей, когда невозможно выбрать стандарт, близкий по структуре и элементному составу к определяемым соединениям, возможности системы ГХАЭД ограничиваются только установлением качественного элементного состава. Предложен способ определения содержания компонентов сложных углеводородных смесей без градуировки по каждому компоненту и определения элементного состава с высокой точностью. Этот способ может быть особенно востребован для решения ряда задач в нефтепереработке и нефтехимии, когда стандарты определяемых соединений недоступны или структура определяемых соединений неизвестна, либо число компонентов настолько велико, что градуировка становится практически нереализуемой. Предложен способ скрининга фармацевтических препаратов на соответствие спецификации качественного состава активного компонента и его содержания в таблетированной форме, не требующий использования стандартного образца активного компонента. Этот способ позволяет увеличить достоверность контроля качества фармацевтической продукции в промышленности и организовать быстрый скрининг соответствующих фармацевтических препаратов на фальсификаты. Результаты работы нашли практическое применение на кафедре аналитической химии химического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова.