Источники погрешностей при электротермическом атомно-абсорбционном определении платиновых металлов во вторичном и техногенном сырье

• Автор: Актуганова, Ксения Вилевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 150 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. Современные методы анализа вторичного и техногенного сырья, содержащего платину, палладий, иридий и родий. Обзор литературы
1.1 Вторичное и техногенное сырье, содержащее драгоценные металлы ВТДМ, как объект аналитического контроля

1.2 Схемы переработки ВТДМ

1.3 Методы определения платины, палладия, иридия и родия в сырье

1.4 Источники погрешностей при ЭТААС определения платины, палладия, иридия и родия

1.5 Способы уменьшения влияния основы пробы

1.5.1 Инструментальные способы

1.5.2 Методы выделения и концентрирования

1.5.2.1 Разложение образцов

1.5.2.2 Экстракционные методы
1.5.2.3 Сорбционные методы
1.5.3 Применение модификаторов матрицы
ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ
ГЛАВА 2. Аппаратура, растворы и реактивы. Методика эксперимента
2.1 Аппаратура
2.2 Растворы и реактивы
2.3 Методика эксперимента
ГЛАВА 3. Способы уменьшения погрешностей при определении платины, палладия, иридия и родия методом ЭТААС
3.1 Построение градуировочных кривых основных растворов платины, палладия, иридия и родия
3.2 Изучение влияния матричных элементов на определение
платины, палладия, иридия и родия методом ЭТААС
3.2.1 Платина
3.2.2 Палладий
3.2.3 Иридий
3.2.4 Родий
3.3 Инструментальные технические способы
3.4 Исследование влияния основы пробы на ЭТААС определение ПМ ЕХАРЭ методом
3.5 Сорбционное концентрирование
3.5.1 Кинетика сорбции
3.5.2 Зависимость степени извлечения платины, палладия, иридия и родия от концентрации НС1
3.5.3 Влияние концентрации БпСЬ на степень извлечения ПМ
3.5.4 Зависимость степени извлечения платины, палладия, иридия и родия от концентрации НС1 в присутствии впСЬ
3.5.5 Оценка емкости полимерных сорбентов. Изотерма сорбции
3.5.6 Выбор оптимальных условий группового концентрирования платины, палладия, иридия и родия
3.5.7 Кинетика группового концентрирования платины, палладия,
иридия и родия при С
3.5.8 Кинетика группового концентрирования платины, палладия, иридия и родия при 0 С
3.5.9 Изучение селективности сорбентов
3.5. Особенности сорбции ПМ
3.6 Модификация матрицы водным раствором аммиака
ГЛАВА 4. Разработка методик определения платины, палладия, иридия и родия в различных видах вторичного и техногенного сырья
4.1 Разложение проб
4.2 Прямое ЭТААС определение платины, палладия, иридия и родия
4.3 Химико атомноабсорбционное определение платины,
палладия, иридия и родия
ВЫВОДЫ Ю
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ


Как правило, основными компонентами лома являются железо в виде простой и нержавеющей стали, алюминий и его сплавы, медь и ее сплавы, керамика, специальные сорта стекла и стеклокерамики, пластмассы и их композиции со стекловолокном. В этих видах сырья может содержаться от 0,2 до кг золота, от 0,5 до кг серебра, от 0,1 до 2 кг палладия и платины5. В таблице 2 представлен состав некоторых видов электронного лома 1. Помимо электронного лома, все большее значение приобретают отработанные автомобильные катализаторы как важнейший источник ДМ 68. Автокатализаторы осуществляют одновременную очистку газов от углеводородов, оксидов углерода и азота. Для такой комплексной очистки разработаны эффективные, так называемые трехкомпонентные катализаторы. В качестве активных компонентов наряду с платиной и палладием применяется также родий. ПМ, как правило, наносят на гранулированный оксид алюминия, блочную или сотовую керамику, блочный или шариковый металлический носитель. Одним из необходимых соединений для работы трехкомпонентных катализаторов является оксид церия IV, который, также обладает всеми характеристиками хорошего носителя. Количество ПМ в отработанных трехкомпонентных катализаторах, например, на керамической кордиеритовой основе составляет масс 0,0, платины 0,0, палладия 0,0, родия. Кроме того, в них могут содержаться масс 8Ю2 А МО 45 Се 12 Бе, С 0,51 ТЮ2, 2Ю2 1 СаО, 1, РЬ9. Таким образом, ВТДМ является весьма сложным объектом для аналитического контроля АК, что объясняется его многокомпонентностью и высоким содержанием матричных элементов. Кроме того, ВТДМ представляет собой неоднородный материал и поэтому оно трудно опробуемо. В то же время требования к точности анализа предъявляются высокие, так как по данным АК определяется стоимость вторичного и техногенного сырья. Но анализ является конечной экспериментальной фазой АК в ряду пробоотбор пробоподготовка анализ. Процедура опробования, которая включает пробоотбор и проподготовку, является лимитирующим звеном АК, так как погрешность опробования зачастую значительно превышает погрешность анализа . Так, например, опробование партии электронного лома или отходов, содержащих ДМ, производится по Временной методике опробования электронного лома и отходов, содержащих драгоценные благородные металлы, опубликованной в информационном сборнике 4. Качество партии характеризуется содержанием ДМ и погрешностью его установления. Эта погрешность относительное стандартное отклонение установления массовой доли ДМ, 8Г определяется погрешностью опробования Бгоп и погрешностью анализа Бран. Пределы допускаемых значений погрешности установления массовой доли ДМ в электронном ломе с различным уровнем содержания ДМ представлены в таблице 3. Уровень содержания компонента в сырье, масс. Пределы допускаемых значений пог эешности, отн. Как видно из таблицы 3, погрешность опробования, действительно, несколько превышает погрешность анализа, что объясняется возможными потерями определяемых элементов при растворении или сплавлении, многостадийностью пробоподготовки, загрязнением пробы материалом контейнера или окружающей средой . Выбор подходящей схемы опробования и применение современных аналитических методов позволяют решить ряд вопросов, таких как сокращение сроков определения количественного содержания ДМ и побочной продукции в сырье уменьшение сроков расчетов и, тем самым, получение конкурентного преимущества минимизация рисков неподтверждения и минимизация финансовых рисков для переработчика 1. Использование подходящей схемы переработки ВТДМ также играет немаловажную роль. Так как содержание золота, серебра и ПМ в составе электронного лома, автокатализаторов и других видах вторичного и техногенного сырья измеряется в масс. ВТДМ не всегда оказывается целесообразно. Поэтому ниже будут рассмотрены особенности схем переработки ВТДМ. Процесс переработки ВТДМ можно разбить на 2 этапа. Первым является предварительная гомогенизация сырья и выделение однородных фракций, подлежащих опробованию и дальнейшей раздельной переработке. Второй этап собственно извлечение ПМ из полученных однородных фракций сырья 1.