Каталитическое детектирование некоторых неорганических анионов и производных тиомочевины после их хроматографического разделения

• Автор: Дикунец, Марина Александровна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 190 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Методы детектирования в высокоэффективной жидкостной

хроматографии.

1.2. Кинетические методы определения неорганических и органических

соединений.

1.2.1. Методы определения неорганических анионов

1.2.1.1. Методы определения нитритиона

1.2.1.2. Методы определения серосодержащих неорганических анионов

1.2.2. Методы определения серосодержащих органических соединений

1.3. Использование проточных систем для проведения кинетических реакций
1.4. Каталитическое детектирование в ВЭЖХ.
ГЛАВА 2. ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА, АППАРАТУРА, МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
2.1. Исходные вещества и реагенты.
2.2. Аппаратура и техника эксперимента
2.3. Методика эксперимента в статических условиях.
2.4. Методика хроматографического эксперимента
2.5. Обработка результатов измерения
ГЛАВА 3. ВЫБОР ИНДИКАТОРНОЙ РЕАКЦИИ.
3.1. Выбор индикаторной реакции для определения неорганических анионов
3.2. Оптимизация условий проведения реакции бромпирогаллоловый красный
бромат калия в присутствии анионов.
3.3. Выбор индикаторной реакции и выяснение оптимальных условий е
проведения для определения тиомочевины и е производных
3.3.1. Изучение оптимальных условий проведения реакции окисления бромпирогаллолового красного броматом калия в присутствии тиомочевин.
3.3.2. Выяснение оптимальных условий проведения реакции окисления бромпирогаллолового красного пероксидом водорода в присутствии тиомочевин.
ГЛАВА 4. ИЗУЧЕНИЕ ИНДИКАТОРНЫХ РЕАКЦИЙ В ДИНАМИЧЕСКИХ УСЛОВИЯХ
4.1. Оптимизация условий проведения индикаторных реакций в динамическом
режиме.
4.1.1. Оптимизация условий проведения в динамических условиях реакции окисления бромпирогаллолового красного броматом калия в присутствии анионов.
4.1.2. Оптимизация условий проведения в динамических условиях реакции окисления бромпирогаллолового красного броматом калия в присутствии тиомочевины и е производных
4.1.3. Оптимизация условий проведения в динамических условиях реакции окисления бромпирогаллолового красного пероксидом водорода в присутствии тиомочевины и е производных
ГЛАВА 5. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ.
5.1. Хроматографическое разделение неорганических анионов
5.2. Хроматографическое разделение замещнных тиомочевин.
ГЛАВА 6. СОЧЕТАНИЕ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ С
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ РАЗДЕЛЕНИЕМ.
6.1. Каталитическое детектирование неорганических анионов после их хроматографического разделения
6.1.1. Влияние элюента на каталитическое детектирование неорганических анионов
6.1.2. Определение нитритиона в водах.
6.1.3. Определение нитритиона в огуречном и арбузном соках
6.2. Каталитическое детектирование серосодержащих соединений после их
хроматографического разделения.
6.2.1. Определение тиомочевины в лекарственных препаратах
Фамотидин и Квамател
ВЫВОДЫ.
Приложение 1.
ЛИТЕРАТУРА


За последнее десятилетие для спектрофотометрического определения нитрита предложено более аналитических форм азосоединений, различающихся условиями образования кислотностью и составом среды, временем образования, селективностью реакции и е аналитическими характеристиками чувствительностью, контрастностью. При выборе аналитической формы азосоединения руководствуются прежде всего сведениями о реакционной способности исходных компонентов. В качестве диазосоставляющей обычно используют сульфаниламид и сульфаниловую кислоту , а в качестве азосоставляющей Ынафтилэтилендиаммонийдигидрохлорид , . Диапазон определяемых содержаний нитритиона с использованием реакций азосочетания составляет нгмл4. Группой иранских учных для определения 2иона было предложено использовать реакцию его взаимодействия с Нильским голубым 2Б. В результате этой реакции образуется интенсивно окрашенное соединение шах5 нм, а е скорость зависит только от концентрации нитрита. Диапазон определяемых содержаний аниона составляет 5 нгмл1. В работе описан чувствительный, простой и быстрый метод определения нитрита в воде, основанный на реакции нитрозирования нейтрального красного. Скорость реакции контролировали по уменьшению оптической плотности раствора нейтрального красного при 0 нм способом фиксированного времени. Линейность градуировочного графика сохраняется в интервале концентрации нитритиона 0 нгмл. Предел обнаружения составляет нгмл. Авторы работы разработали флуориметрический метод определения нитрита с пределом обнаружения 7. О. Скорость реакции контролировали по уменьшению интенсивности флуоресценции сафранина О методом фиксированного времени. В работах , для определения нитритиона предложена реакция образования окрашенного тиоцианатного комплекса железаИ, которую ускоряет йодидион, но только в присутствии нитритиона. Очевидно, это связано с тем, что нитрит окисляет йодидион, при этом образуется йодин, который выступает в качестве катализатора процесса комплсксообразования. Продолжительность индукционного периода реакции зависит от концентрации нитритиона. Предложенный подход позволяет определять нитрит в диапазонах концентраций 0. Большинство кинетических методов определения нитригиона основано на его каталитическом действии в окислительновосстановительных индикаторных реакциях. Чаще всего используют реакции окисления органических красителей, так как они являются наиболее чувствительными и контрастными . При этом наиболее распространнным окислителем является броматион. Скорость реакций, как правило, контролируют спектрофотометрическим методом. В работе предложен чувствительный метод определения нитритиона в речной и морской водах с использованием реакции окисления броматом калия карминовой кислоты при ЗОС. Скорость реакции контролировали по уменьшению оптической плотности раствора при 0 нм. В работе предложено использовать для определения нитрита реакцию взаимодействия тионина с неорганическим окислителем, в роли которого могут выступать бромат, хлорат или йодат. При окислении тионин образует бесцветную форму, за накоплением которой наблюдали при 0 нм, применяя способ фиксированного времени 5 мин. Авторы , для определения нитритиона использовали реакцию взаимодействия тимолового синего с броматом калия в присутствии серной кислоты. Скорость реакции контролировали по уменьшению поглощения тимолового синего при 3 нм методом остановленной струи. В работе предложен метод определения нитрита, основанный на его ускоряющем действии в реакции окисления броматионами в силыюкислой среде бриллиантового крезолового синего. В работе при определении нитритиона в качестве восстановителя, окисляемого броматом, использовали прохлорперазин. Авторы предложили определять следовые количества нитритиона в природных водах по реакции окисления броматом калия пирогаллолового красного. Аналитический сигнал оптическая плотность при фиксированном времени регистрировали при 7 нм. Авторы , разработали метод определения нитритиона, основанный на его каталитическом действии в реакции окисления броматом калия в кислой среде пиридин2альдегид2пиридингидразона. Предел обнаружения нитритиона зависит от способа контроля скорости индикаторной реакции при использовании спектрофотометрического Хмакс. Хсх 1 нм и Хсщ 2 нм методов СпнП составляют и 4.