Водорастворимые порфирины и фталоцианины как модификаторы в высокоэффективной жидкостной хроматографии и капиллярном электрофорезе

• Автор: Мочалова, Вера Сергеевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 156 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Список сокращений.

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Порфирины и фталоцианины как модификаторы в высокоэффективной жидкостной хроматографии и капиллярном электрофорезе.
1.2. Определение водорастворимых витаминов методами высокоэффективной жидкостной хроматографии и капиллярного электрофореза

Глава 2. Исходные вещества, подвижные фазы, рабочие буферные

растворы, сорбенты, методика работы, аппаратура, расчетные формулы

Глава 3. Гетерогенизация порфиринов и фталоцианинов на сорбентах для высокоэффективной жидкостной хроматографии
3.1. Адсорбция из растворов на гидрофобизированных силикагелях и ионообменниках низкой емкости

3.2. О механизмах адсорбции модификаторов

Глава 4. Модифицированные сорбенты как неподвижные фазы в ВЭЖХ
4.1. Удерживание фенолов на гидрофобизированных силикагелях
и ионообменниках на основе полиметакрилатной матрицы.
4.2. Поведение водорастворимых витаминов на ионообменниках
на основе силикагеля и полиметакрилатных матриц
4.3. Анализ фармацевтических препаратов
Глава 5. Порфирины и фталоцианины как модификаторы в КЗЭ
5.1. Выбор оптимальных условий разделения водорастворимых витаминов , концентрация буферного раствора
5.2. Поведение витаминов в динамически модифицированном кварцевом капилляре.
5.3. Анализ фармацевтических препаратов.
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Предложены простые методики получения новых адсорбентов на основе известных матриц. Представлены примеры разделения модельных смесей замещенных фенолов и водорастворимых витаминов. Возможно разделение пяти витаминов за мин в изократическом режиме на модифицированном ЫиЫеозП БВ и шести витаминов за мин на азрИег1 С м. Выполнено разделение смеси никотинамида и цианокобаламина методом КЗЭ в присутствии модификаторов. ВЭЖХ и в динамически модифицированных капиллярах методом КЗЭ. В препарате Пентовит определен витамин В2. IX в статических и динамических условиях, устойчивости модифицированных сорбентов в условиях ВЭЖХ и механизмов закрепления модификаторов на поверхности сорбентов. Результаты спектроскопического исследования взаимодействия модификаторов с полиэлектролитом хлоридом полидиаллилдиметиламмония и водорастворимыми витаминами в растворах и на поверхности сорбента. Данные по изучению адсорбции водорастворимых витаминов методом ВЭЖХ, расчету изотерм адсорбции и термодинамических параметров адсорбции. Выводы о применимости моделей СкоттаКучеры и СнайдераСочевинского к описанию удерживания фенолов на аярЬег0С 8 и БрИегоп С . Данные по разделению сорбатов на модифицированных и немодифицированных колонках, а также в динамически модифицированных окта4,5фталоцианином, дигидрохлоридом гематопорфирина, 3,8ди1метоксиэтилдейтеропорфирином IX кварцевых капиллярах. Условия и результаты количественного определения водорастворимых витаминов в фармацевтических препаратах методами ВЭЖХ и КЗЭ. Выводы о селективности хроматографического и электрофоретического разделения фенолов и водорастворимых витаминов при использовании порфиринов и фталоцианинов в качестве модификаторов неподвижных фаз и буферных растворов. Апробация работы. VI Школеконференции молодых ученых стран СНГ по химии порфиринов и родственных соединений СанктПетербург, . Публикации. Брыкина Г. Д., Жарикова . Пирогов . Шпигун . Адсорбция окта4,5карбоксифталоцианата цинка в присутствии полиэлектролита на сорбентах для ВЭЖХ. Вестн. МГУ. Сер. Химия. С.91. Брыкина Г. Д., Жарикова . Матусова С. М., Шпигун . Хроматографические свойства сорбентов для ВЭЖХ, модифицированных окта4,5карбоксифталоцианатом цинка. Журн. Т . С. . Мочалова . Брыкина Г. Д., Шпигун . ВЭЖХ водорастворимых витаминов на модифицированных сорбентах. Вестн. МГУ. Сер. Химия. Т 3. Глава 1. Обзор литературы посвящен применению порфиринов и фталоцианинов в качестве неподвижных фаз для высокоэффективной жидкостной хроматофафии и модификаторов внутренней стенки капилляра в капиллярном электрофорезе. Также в обзор литературы включен раздел по определению водорастворимых витаминов методами ВЭЖХ и КЭ. Высокоэффективная жидкостная хроматография. В настоящее время для решения ряда сложных аналитических задач хроматографическими методами нужны новые эффективные сорбенты. Перспективно модифицирование уже известных сорбентов простыми и надежными способами. Условия разделения соединений методом ВЭЖХ на неподвижных фазах с иммобилизованными лорфиринами и фталоцианинами представлены в табл. Известно, что неподвижные фазы с иммобилизованными порфиринами и фталоцианинами проявляют высокую селективность по отношению к ПАУ 1, 3, аминокислотам 1, 4, пептидам 1, геминпептидам 2, фенолам 5 и другим соединениям 5. Эти модификаторы обладают многочисленными реакционными центрами и способны изменять взаимодействия молекул сорбатов с неподвижной фазой. Способы иммобилизации фталоцианиновых комплексов на твердых носителях и механизмы их взаимодействия с активными центрами поверхности описаны в , гл. Таблица I. Карбоксифснил,0три фенил порфнрнн и его комплексы СП 1, Бп IV. Имилазолы и пиридины 2мстнлнмндазол, Ьгистидин, имидазол, 1,2днмстилнмндазол, пиридин Метанол мМ фосфат , 7. Продолжение табл. ПАУ иафталнн, бпфепнл, бннафтил. Фуллерены Оо, Сто, Сть С л. А мМ фосфатный буфер, 7. В АН в А градиент В от до за мин. Продолжение табл. Сульфофенилпорфип и его комплексы с 2л И. Днасорб0С4 Фенолы резорцин, фенол, 2амшю5нитрофснол, пинтрофенол, нхлорфенол АН 8Н,Р 0.