Рентгенофлуоресцентный метод анализа в геометрии полного отражения первичного излучения

• Автор: Силачев, Игорь Юрьевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Алматы
• Количество страниц: 171 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение .

1. Рентгенофлуоресцентный экергодисперсиснный анализ

в геометрии полного отражения первичного излучения

1.1. Снижение предела обнаружения определяемых

элементов

1.1.1. Традиционная схема анализа

1.1.2. Повышение светосилы рентгенооптических схем

1.1.3. Монсхроматизация первичного излучения источника

1.2. Полное внешнее отражение рентгеновского излучения

от реальной поверхности

1.3. Особенности проведения РФА в геометрии полного внешнего отражения
2. Увеличение осзещенности пробы в рентгеновских спектрометрах с полным отражением
2.1. Случай плоского фильтра и отражателя
2.2. Применение концентрирующей рентгеновской оптики
2.3. Фильтры и отражатели из различных материалов
3. Снижение предела обнаружения в рентгенофлуоресцентном анализе в геометрии полного отражения
3.1. Возбуждение монохроматизирсванным излучением
3.2. Монохроматизация первичного излучения с помощью рентгеновских зеркал с покрытием из легких материалов
3.3. Оценка чистоты материала отражателя
4. Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный
спектрометр с полным отражением первичного излучения
4.1. Обоснование конструкции спектрометра
4.2. Описание конструкции спектрометра
4.3. Настройка рентгеносптической схемы спектрометра
и проверка стабильности геометрии измерений
4.4. Экспериментальное сравнение светосилы некоторых вариантов рентгенооптической схемы спектрометра.
Оценка предела обнаружения
4.5. Выбор режимов работы спектрометра
5. Практическая реализация ремтгенофлуоресцентного анализа з геометрии полного отражения первичного излучения
5.1. Постановка задачи и описание аналитического
комплекса
5.2. Особенности пробоподготовки
5.3. Оценка методической погрешности анализа, обусловленной влиянием эффекта матрицы
5.4. Математическая обработка спектров вторичной флуоресценции
5.5. Оценка погрешности анализа водных проб
с помощью стандартных образцов
5.6. Рентгенофлуоресцентный анализ проб подземных вод
в геометрии полного отражения
5.7. Оценка предела определения ряда элементов
в геометрии полного отражения
Выводы
Литература


Проведена оценка максимального допустимого содержания элементов примесей в материале кварцевого отражателя. В четвертой главе проведено обоснование конструкции рентгенофлуоресцентного энергодисперсионного спектрометра с полным отражением первичного излучения для решения широкого круга аналитических задач. Описана конструкция лабораторного спектрометра, сменные модули которого позволяют реализовать различные варианты рентгенооптической схемы. Изложены способы настройки рентгенооптической схемы спектрометра, оценена стабильность геометрии измерений. Проведено экспериментальное сравнение светосилы нескольких вариантов рентгенооптической схемы с результатами теоретических оценок. По статистической флуктуации измерений Фена оценены значения предела обнаружения ряда элементов. Приведены рекомендации по выбору режимов работы спектрометра в зависимости от рентгенооптической схемы, решаемой аналитической задачи и объекта исследования. В пятой главе, посвященной практической реализации метода
РФА в геометрии ПВО, описан аналитический комплекс для проведения высокочувствительного многоэлементного анализа водных проб природных объектов обсуждены особенности пробоподготовки и выполнения анализа, позволяющие решить поставленную задачу, оценены метрологические характеристики рентгенофлуоресцентного анализа ряда элементов в стандартных образцах состава и в пробах подземных вод. Рассмотрена особенность применения способа внутреннего стандарта по одному элементу сравнения для учета эффекта матрицы в широком энергетическом диапазоне определяемых элементов. Приведена блоксхема программы математической обработки спектров вторичной флуоресценции. Диссертация содержит 0 страниц машинописного текста, в том числе рисунков. Положения, выносимые на защиту, теоретически и экспериментально разработаны лично соискателем. Основным источником спектрального фона в энергодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе является однократно рассеянное когерентно и некогерентно характеристическое и тормозное излучение анода рентгеновской трубки в пробе и в материале подловим 5. Дополнительный вклад в фон вносят многократное рассеяние. Возрастание фона в низкоэнергетической части спектра обусловлено комптоновским обратным рассеянием высокоэнергетических Фотонов в кристалле детектора. Как было впервые показано УЛопеаа и Т. Копией 8. Поскольку только малая часть первичного излучения взаимодействует с отражателем, вклад когерентного и некогерентного рассеяния в спектральный фон резко уменьшается на 2 порядка по сравнению даже с анализом на тонкой полимерной пленке несколько мкм в качестве подложки, в обычной геометрии . Возбуждение вторичной флуоресценции пробы прямым излучением рентгеновской трубки характеризуется значительным относительным вкладом высокоэнергетической тормозной составляющей и комптоиовского континиума в спектральный фон. Оптимизация спектрального состава, практически без потери полезной интенсивности, возможна при фильтрации частичной монохроматизации возбуждающего излучения с помощью фильтра, использующего принцип полного внешнего отражения . Благодаря отчетливой энергетической зависимости коэффициента отражения И. Фильтр, настроенный на определенный угол падения коллимированного излучения, поглощает ту составляющую спектра, для которой не выполняется условие ПВО . Формирование спектрального состава первичного излучения с помощью плоских отражательных фильтров применялось уже в ранних моделях спектрометров для проведения рентгенофлуоресцентного анализа в геометрии ПВО 0. Типичная рентгенооптическая схема такого спектрометра приведена на рис. Узкий коллимированный пучок первичного излучения рентгеновской трубки 1 направляется на фильтр 2 под углом О. Отфильтрованная часть излучения падает на отражатель 3 внутри форвакуумкой камеры 4 и возбуждает вторичную флуоресценцию пробы. Счетчик Гейгера 6 позволяет контролировать воспроизводимость геометрии измерений при смене отражателя при необходимости, осуществляется угловая подстройка с помощью рычага 8. В качестве материала фильтра и отражателя использовался плавленный кварц. Сравнив рис. Рис. ППД. Рис.