Определение состава смесей среднелетучих органических соединений в водном конденсате выдыхаемого воздуха человека методом ГХ/МС

• Автор: Родионов, Алексей Александрович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 158 с. : ил.

Содержание

Список сокращений и условных обозначений.

Введение

ГЛАВА 1. Литературный обзор.

Состав выдыхаемого воздуха.

О применении анализа выдыхаемого воздуха в медицинской

диагностике.

Окислительный оксидативный стресс

Используемые для анализа выдыхаемого воздуха методы

Подробности по проведению ГХМС анализа выдыхаемого воздуха

Перенос вещества в хроматограф.

Концентрирование из выдыхаемого воздуха
Пробоотбор
Конденсат выдыхаемого воздуха
Методы ввода больших проб в капиллярный газовый хроматограф
Выводы из литературного обзора.
ГЛАВА 2. Оборудование и материалы, методика эксперимента
Оборудование
Исходные вещества и материалы
Модельные смеси
Методика проведения эксперимента.
Выбор условий хроматографического разделения и масс
спектрометрического детектирования.
Эксперимент по изучению сорбции и термодесорбции модельных
соединений.
Эксперимент по вводу больших проб
ГЛАВА 3. Исследование условий ГХМС определения следовых количеств модельных соединений
Газохроматографическое разделение веществ, входящих в состав
модельных смесей
Массспектры модельных соединений, полученные методом
электронной ионизации.
Определение пределов обнаружения веществ, входящих в состав
модельных смесей
Отношение сигналшум
Вычисление пределов обнаружения.
Экспериментальные значения пределов обнаружения.
Массспектрометрическое определение альдегидов и кетонов в режиме химической ионизации
ГЛАВА 4. Исследование возможности снижения пределов обнаружения исследуемых модельных соединений за счт ввода
больших по объму проб i с предварительным удалением растворителя в присутствии сорбента вне аналитической
системы
Изучение влияния сорбента на процессы сорбции и термодесорбции
модельных соединений
Изучение и оптимизация условий термодесорбции веществ из
модельной смеси.
Разработка способа определения ультраследовых количеств среднелетучих органических соединений различной полярности в органических растворах, основанного на вводе больших проб i и ГХМС анализе всего концентрата аналитов.
Экстракция веществ модельной смеси из водного раствора
Ввод больших проб экстрактов из водных растворов модельной
Анализ 1 мкл экстракта конденсата выдыхаемого воздуха.
Анализ 0 мкл экстракта из конденсата выдыхаемого воздуха с использованием разработанного способа анализа водных растворов
ГХМС анализ образцов экстракта из конденсата выдыхаемого
воздуха с детектированием в режиме химической ионизации
ГЛАВА 5. Исследование состава среднелетучих примесей, присутствующих в образцах конденсата выдыхаемого воздуха здоровых людей, больных астмой и хронической обструктивной
болезнью лгких
Заключение.
Благодарности
Выводы.
Список литературы


Для исследования состава смесей соединений, содержащихся в КВВ, актуальна разработка способа их одновременного определения на ультраследовом уровне, так как существующие способы не обеспечивают такой возможности. В связи с этим, целью настоящей работы являлась разработка способа определения среднелетучих органических соединений. КВВ методом ГХМС и изучение состава смесей зарегистрированных этим способом соединений, выделенных из образцов КВВ, собранных у здоровых, больных бронхиальной астмой и хронической обструктивной болезнью лгких ХОБЛ людей. КВВ и. КВВ, с целью выявления возможности использования разработанного способа анализа КВВ и полученных данных для диагностики лгочных заболеваний. Научная новизна. ГХМС анализе. Пределы обнаружения 8 6. ГХМС анализе концентрата анализируемой пробы. Пределы, обнаружения составили величины порядка 5x9 5x7. С использованием. ХОБЛ, и обнаружено присутствие в КВВ большого числа органических соединений, относящихся к различным классам, содержащихсяна уровне 8 6, из которых идентифицировано соединения. Проведено сопоставление результатов анализа для трх групп образцовКВВ собранных у ти здоровых людей, ти больных бронхиальнойастмой и ти больных ХОБЛ по ка обнаруженным компонентам. С использованием алгоритма, основанного на линейных методах теориираспознавания образов, показано, что здоровых и больных бронхиальной астмой, можно различить с наджностью , здоровых и больных ХОБЛг с наджностью , больных бронхиальной астмой и ХОБЛ с наджностью . Выявлена группа веществ, которые могут рассматриваться как потенциальные маркеры бронхиальной астмы и ХОБЛ. Практическая значимость работы. Разработанные способы определения среднелетучих органических соединений различной полярности в органических и водных растворах нашли применение при изучении состава проб КВВ здоровых, больных бронхиальной астмой и больных ХОБЛ. В результате их применения показана возможность дифференциации здоровых, больных бронхиальной астмой и больных ХОБЛ с высокой достоверностью. Разработанные способы могут найти применение при изучении возможности неинвазивной диагностики заболеваний путем исследования состава КВВ. Способ определения ультраследовых содержаний среднелетучих органических соединений различной полярности в водных растворах и конденсате выдыхаемого воздуха, основанный на жидкостной экстракции с высаливанием, сорбционном концентрировании аналитов из экстракта с удалением растворителя в процессе концентрирования вне аналитической системы, термодесорбции и ГХМС анализе концентрата. Перечень среднелетучих органических веществ обнаруженных в образцах КВВ, с использованием разработанного способа. Результаты определения состава смесей среднелетучих органических соединений, обнаруженных в ти образцах проб КВВ для здоровых, для больных бронхиальной астмой и для больных ХОБЛ. Результаты сравнения состава образцов КВВ, собранных у здоровых, больных ХОБЛ и больных бронхиальной астмой, показывающие
возможность различия между собой здоровых, больных астмой и больных ХОБЛ. Группа обнаруженных в КВВ веществ, которые можно рассматривать как потенциальные маркеры заболеваний ХОБЛ и бронхиальной астмы. Апробация работы. Основные результаты работы были представлены на всероссийском симпозиуме Хроматография в химическом анализе и физикохимических исследованиях апреля г. Москва и на всероссийской конференции с международным участием Массспектрометрия и е прикладные проблемы сентября г. Москва. Публикации. Результаты работы представлены в 5 публикациях 2 статьи и 3 тезиса докладов. Структура и объм работы. Диссертация состоит из введения, в котором отражены цель и основные задачи, актуальность, научная новизна, практическая значимость и. В первой главе приведн обзор литературы по анализу выдыхаемого воздуха и КВВ. Также там есть раздел, посвящнный методам ввода больших проб органических растворов в капиллярный газовый хроматограф. Во второй главе представлен список использованных в работе веществ и материалов, а также оборудования. Описана методика эксперимента.