N-циннамоилфенилгидроксиламин как реагент для отделения и определения вольфрама, молибдена, ванадия и олова

• Автор: Тетрашвили, Медея Семеновна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1985
• Место защиты: Тбилиси
• Количество страниц: 161 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ. ОРГАНИЧЕСКИЕ ПРОИЗВОДНЫЕ

ГИДРОКСИЛАМИНА КАК АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАГЕНТЫ

1.1. Производные гидроксиламина в качестве осадителей

1.2. Производные гидроксиламина как фотометрические и экстракционнофотометрические реагенты

1.3. Производные гидроксиламина в электрохимических методах анализа .

1.4. Применение НЦиннамоилфенилгидроксил

амина в химическом анализе

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Основные растворы, реагенты, аппаратура

2.2. Осаждение и отделение вольфрама
2.3. Осаждение и отделение молибдена
2.4. Осаждение и отделение ванадия
2.5. Осаждение и отделение олова
2.6. Практические указания.
2.7. Применение ЦФГА для определения вольфрама, молибдена, ванадия и олова в природных и технических материалах
ГЛАВА 3. ОБСУЗДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Химизм реакций вольфрама, молибдена, ванадия и олова с ЦФГА
3.2. Состав и строение комплексов .
3.3. Правильность и воспроизводимость методов
3.4. Сравнение ЦФГА с другими реагентами осадителями вольфрама, молибдена, ванадия
и олова
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Элементным анализом и до данным ИКспектроскопии установлены состав и строение соединений вольфрама, молибдена, ванадия и олова с КДиннамоилфенилгидроксиламином. Практическая ценность. Разработанные нами методы определения вольфрама, молибдена, ванадия и олова ЦФГА выгодно отличаются высокой избирательностью реагента, по простоте выполнения несложных аналитических операций точность и воспроизводимость методов отвечают всем требованиям, предъявляемым к гравиметрическим методам. Указанные методы могут быть использованы в химических лабораториях при анализе природных и технических материалов. Методы определения вольфрама, молибдена, ванадия ЦЗГА внедрены в аналитической лаборатории института океанологии им. П.П. Ширшова АН СССР, в институте металлургии АН СССР метод определения олова внедрен в химической лаборатории института ГИПРОЦВЕТМЕГОБРАБОТКА. Материалы работы могут быть также применены в технологии получения сверхчистых соединений вольфрама, молибдена, ванадия и олова. I. Экспериментальные данные, подтверждающие способность Ц4ГА количественно выделить из растворов вольфрам, молибден, ванадий и олово и одновременно отделить их от посторонних элементов. Состав и строение соединений указанных металлов с ЩГА. Преимущества разработанных методов отделения и определения перед существующими. Возможность применения новых методов при анализе природных и технических материалов сложного химического состава. Апробация результатов. Результаты работы докладывались на 1У Всесоюзной конференции Органические реагенты в аналитической химии Киев, г. Ш Всесоюзном совещании по химии и технологии молибдена и вольфрама Орджоникидзе, г. Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в четырех статьях и двух тезисах докладов. Объем диссертации. Диссертация состоит из введения, трех глав, выводов, списка цитируемой литературы 8 наименований и приложения. Диссертация изложена на 5 страницах машинописного текста, включая рисунков и таблиц. ГЛАВА I. В аналитической химии большое значение имеют реакции комплексообразования. Как известно, наиболее значительный аналитический эффект возникает при образовании таких комплексов, в которых металл присоединяется к лиганду двумя или большим числом атомов, давая халатные соединения. Если при этом образуются пяти или шестичленные циклы, стабильность комплексов значительно возрастает. С этой точки зрения, из производных гидроксиламина в качестве аналитических реагентов в основном пригодны такие соединения, в которых непосредственно с п сочетаются такие груп
пировки, как С С , К , I и др. В качестве аналитических реагентов применяются как одно, так и двузвмещенные производные гидроксиламина. Яр
в таких случаях они называются как производные гидроксиламина или гидроксамовой кислоты. Например, бензоилфенялгидроксиламин в литературе иногда упоминается как фенилбензогядроксамовая кислота, что одно и то же, и др. Соединения общей формулы И ИЯо являются также про
изводными гидроксиламина и называются окситриазенами. В дальнейшем названия реагентов будут упоминаться так, как это приведено в оригинальных работах. Исследование аналитических свойств органических производных гидроксиламина и область их применения достаточно полно освещены бв в статье б приведен обзор работ, появившихся в свет до г. За последующие годы эти исследования приобрели все более широкое и целенаправленное значение синтезируются новые производные гидроксиламина, изучаются новые аналитические возможности
уже известных реагентов этого класса с целью решения различных вопросов анализа. В настоящее время количество работ, опубликованных в отечественной и зарубежной литературе, посвященных этим исследованиям, составляет более двух тысяч и сделать их подробный критический обзор очень сложно. Поэтому, мы ограничиваемся изложением некоторых, на наш взгляд, существенных работ, опубликованных за годы, что позволит создать представление о направлении и результатах по исследованию производных гвдроксиламина. В таблице 1. Таблица . Нитробенз огидроксамовая кислота
енилацетилгидроксамовая кислота
Продолжение таблицы 1. Мфенилбензогидроксамовая кислота.